Определение сухих веществ рефрактометрическим методом

Оборудование и реактивы: рефрактометр лабораторный РЛУ, РЛ, ИРФ-22 или УРЛ; весы лабораторные общего назначения; баня водяная; воронки стеклянные, колбы мерные вместимостью 100 см³, колбы конические вместимостью 100-200 см³, стаканы химические вместимость 50-100 см³, палочки стеклянные, кальций хлористый кристаллический 4% -ный раствор; кислота уксусная 80%-ный раствор, вода дистиллированная, бумага фильтровальная.

Ход работы. Нулевую точку рефрактометра проверяют по дистиллированной воде. Показатель преломления воды при температуре 20^оС равен 1,3330; температурные отклонения вызывают изменения показателя преломления воды, указанные в таблице 3.

Таблица 3 – Показатель преломления воды в зависимости от температуры раствора

Жидкие продукты, не содержащие большого количества взвешенных частиц, используют для измерения. Жидкие продукты, содержащие большое количество взвешенных частиц, и пюреобразные продукты следует центрифугировать или фильтровать через несколько слоев марли, или слой ваты, или бумажный фильтр; первые порции фильтрата отбрасывать, а остальную часть необходимо использовать для измерений.

Густые продукты, у которых трудно отделить жидкую фазу, и темноокрашенные продукты следует разбавлять дистиллированной водой не более чем в два раза. При этом измельченную навеску густого продукта массой не менее 40 г разбавить водой, выдержать не менее 15 мин в кипящей водяной бане, затем смесь охладить, взвесить и отфильтровать как указано выше. Темноокрашенные жидкие продукты только перемешать с водой, определяя массу навески и смеси.

Из полученного раствора хорошо оплавленной стеклянной палочкой наносят 2-3 капли на призму рефрактометра и определяют показатель преломления по левой шкале прибора. Во время определения показателя преломления линия раздела светлого и темного полей должна быть резко выражена.

При расчете показателя рефракции необходимо отмечать температуру прибора.

Массовую долю сухих веществ (Х1) в процентах в исследуемом изделии вычисляют по формуле

где а – показание рефрактометра; m₁ – масса раствора навески, г; m – масса навески, г.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определения, допускаемое расхождение между которыми не должны превышать 0,3%.

Вычисления проводят с погрешностью не более 0,01%.

Определение сахара.

Оборудование и реактивы: сахариметр АП-05; весы лабораторные общего назначения; воронки стеклянные, кюветы, колбы мерные вместимостью 100 см³, колбы конические вместимостью 100-200 см³, стаканы химические вместимость 50-100 см³, палочки стеклянные, вода дистиллированная, бумага фильтровальная.

Ход работы. Для определения сухих веществ в мармеладе из аналитической пробы отвешивают 50 г продукта с погрешностью не более 0,01 г, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, приливают от 250 до 600 мл дистиллированной воды. Содержимое взболтать плавными круговыми движениями до полного растворения и перелить его без потерь в мерную колбу.

В стакан, где растворялась навеска, долить еще от 100 до 200 мл воды, сполоснуть стенки, а полученный раствор вылить в туже колбу. После этого в раствор добавить дистиллированной воды до объема 1 дм³, постоянно перемешивая. Последние порции воды в колбу добавлять пипеткой. Менинск поверхности раствора своей вершиной должен слиться с мерной линией колбы. Температура колбы и раствора должна быть при этом (20±2)⁰С.