Приготування градуювальних розчинів калію нітрату

МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ, МОЛОДІ ТА СПОРТУ УКРАЇНИ

НАЦІОНАЛЬНИЙ УНІВЕРСИТЕТ ХАРЧОВИХ ТЕХНОЛОГІЙ

Затверджую ректор_________ С.В. Іванов            (Підпис)   (Ініціали, прізвище) «____»_____________2012 р.

ЕКСПЕРТИЗА ХАРЧОВИХ ПРОДУКТІВ

МЕТОДИЧНІ РЕКОМЕНДАЦІЇ

До виконання лабораторних робіт

для спеціалістів та магістрантів галузі знань 0517

«Харчова промисловість та переробка

 сільськогосподарської сировини»

денної форми навчання

 

Реєстраційний номер електронних методичних рекомендацій у НМВ ____________________		СХВАЛЕНО на засіданні кафедри експертизи харчових продуктів Протокол № 11 від 15.02.2012 р.

 

 

КИЇВ НУХТ 2012

Експертиза харчових продуктів: Метод. рекомендації до викон. лаборатор. робіт для спеціалістів та магістрантів галузі знань 0517 «Харчова промисловість та переробка сільськогосподарської сировини» ден. форми навч. / Уклад.: Г.І.Архіпова, О.О.Хижняк, О.М.Вашека, Л.В.Шпачук. – К.:НУХТ, 2012. – 31 с.

 

 

Рецензент С.І.Усатюк, канд. техн. наук, доцент.

 

 

Укладачі: Г.І.Архіпова, к.т.н.

           О.О.Хижняк, к.т.н.

           О.М.Вашека,

           Л.В.Шпачук

 

Відповідальний за випуск Арсеньєва Л.Ю., д–р техн. наук, проф.

Лабораторна робота №1

ВИЗНАЧЕННЯ НІТРАТІВ В РОСЛИННІЙ СИРОВИНІ ТА ПРОДУКЦІЇ ІОНОМЕТРИЧНИМ МЕТОДОМ

Мета роботи: Визначити кількість нітратів в фруктах та овочахза допомогою іонометричного методу.

Принцип методу. Сутність методу полягає у вилученні нітратів із аналізованого матеріалу розчином алюмокалієвих галунів і наступним визначенням концентрації нітратів в одержаній витяжці за допомогою іоноселективного електроду. При аналізі рослинної продукції родини хрестоцвітих для усунення домішок, які заважають визначенню нітратів, додатково проводять їх окиснення перманганатом калію.

Чутливість іонометричного визначення нітратів складає 6 мг/дм³ досліджуваного розчину, а сумарна похибка методу оцінюється за коефіцієнтом варіації і складає ± 12 %.

     Прилади та реактиви:

мірні колби місткістю 50 см³, 100 см³, 1000 см³;

піпетки місткістю 10 см³;

тертка або гомогенізатор;

ваги технічні;

ваги аналітичні;

алюмокалієві галуни;

перманганат калію;

сульфатна кислота концентрована;

йономір універсальний.

Підготовка до аналізу та приготування розчинів

Підготовка проби. Відбір проб проводять поштучно. Якщо продукти складені в кілька шарів, то з кожного шару відбирають пробу. Із загальної проби, для підготовки до аналізу чинять так:

Картопля. Клубні миють водою, обсушують фільтрувальним папером або чистою ганчіркою з кожного клубня беруть чверть. Відібраний матеріал перемішують і виділяють пробу для аналізу вагою не менше 0,25 кг.

Буряк столовий та інші коренеплоди. Коренеплоди миють водою, витирають, відрізають шийку і тонкий кінець кореня. Великі коренеплоди розрізають хрестоподібно вздовж вертикальної осі і використовують для аналізу половину або чверть. Із одержаного матеріалу виділяють пробу для аналізу вагою 0,5–0,25 кг.

Капуста. Кожний качан розрізають на 4 частини по вертикальній осі і беруть по одній чверті пробу для аналізу. При цьому зрізують та викидають поверхню попереднього зрізу, відкидають верхні неїстівні листя і залишок качану. Із одержаного матеріалу виділяють пробу для аналізу вагою 0,5 кг.

Листові овочі очищують від землі, звільняють від неїстівних частин та включень і виділяють пробу для аналізу вагою 0,25 кг.

Цибулинні рослини. Відкидають неїстівні частини. З цибульок видаляють верхню лузгу, зрізують і відкидають основу кореня і суху шийку. Цибульки поділяють на дві частинки по вертикалі і беруть для аналізу тільки одну половинку. Із одержаного матеріалу відбирають пробу для аналізу вагою 0,25 кг.

Томати, огірки. Плоди миють водою, просушують фільтрувальним папером або чистою ганчіркою, видаляють плодоніжки. Великі плоди розрізають на 2–4 частини вздовж осі, для аналізу беруть половину або чверть. Із одержаного матеріалу виділяють для аналізу пробу вагою 0,5 кг.

Бахчеві культури. З плодів знімають верхній шар, який не вживають у їжу, видаляють також насіння і досліджують тільки їстівну частину. Плоди розрізають на 2 частини по лінії від місця кріплення стебла до посліду квітки таким чином, щоб в кожну половину потрапили затемнені і освітлені сонцем частини. Якщо плоди дуже великі, їх розрізають на сегменти 6–8 см по колу плоду і беруть 2–4 сегменти з протилежних сторін кожного плода. Із одержаного матеріалу виділяють пробу для аналізу вагою 0,5 кг.

Підготовка зразку до аналізу

Проби для аналізу, подрібнюють за допомогою терки або гомогенізатора до одержання однорідної маси. Зелені культури попередньо подрібнюють ножицями або ножем до розміру частин 0,5–1 см. Подрібнену пробу ретельно перемішують і використовують для аналізу.

Приготування розчину алюмокалієвих галунів з масовою часткою 1 % (екстрагуючий розчин)

10,0 г алюмокалієвих галунів зважують з точністю до першого десяткового знаку, переносять в мірну колбу на 1000 см3, розчиняють в дистильованій воді, доводять об'єм розчину до мітки і перемішують.

Приготування екстрагуючого розчину для культур родини хрестоцвітих

10г алюмокалієвих галунів зважують з точністю до першого десяткового знаку, переносять в мірну колбу на 1000 см, розчиняють в дистильованій воді. Після цього зважують 1,0 г перманганату калію з точністю до першого десяткового знаку і переносять наважку в цю ж колбу, туди ж додають 0,6 см3 концентрованої сульфатної кислоти. Одержану суміш збовтують до розчинення всіх інгредієнтів і розчин доводять до мітки дистильованою водою. Розчин може зберігатись не більше 1 року.

Приготування розчину калію нітрату концентрацією 0,1 моль/дм³ (рС (NОз) = –1gС(NOз)=1)

10,11 г калію нітрату, який попередньо висушений при температурі 100–105°С до постійної ваги, зважують з точністю до другого десяткового знаку, переносять в мірну колбу на 1000 см³, розчиняють в екстрагуючому розчині і доводять об'єм до мітки екстрагуючим розчином. Розчин може зберігатись не більше 1 року. При появі каламуті або осаду розчин замінюють свіжеприготовленим.

Приготування градуювальних розчинів калію нітрату

Градуювальні розчини калію нітрату готують із розчину в день проведення аналізу, використовуючи для розведення той же розчин алюмокалієвих галунів, який використовують для підготування проб.

Градуювальний розчин з концентрацією калію нітрату 0,01 моль/дм³ (рС NO₃ = – lgСNO₃ =–2)

Розчин калію нітрату 0,1 моль/дм³розбавляють в 10 разів розчином алюмокалієвих галунів. Для цього відбирають піпеткою 10 см³ розчину з рСМО₃ = –1 в мірну колбу на 100 см, доводять об'єм до мітки розчином алюмокалієвих галунів і перемішують.

Градуювальний розчин з концентрацією калію нітрату 0,001 моль/дм³ (рС N0₃ = –3)

Розчин калію нітрату 0,01 моль/дм³ розбавляють в 10 разів розчином алюмокалієвих галунів.

Градуювальний розчин з концентрацією калію нітрату 0,0001 моль/дм³ (рС N03 = – lgС N03 = –4)

Розчин калію нітрату 0,001 моль/дм³ розбавляють в 10 разів розчином алюмокалієвих галунів.

Градуювальні розчини використовують для градуювання приладу, перевірки електродів і побудови градуювального графіку.