Підготовка електродів до роботи

Мембранний іоноселективний нітратний електрод та хлорсрібний електрод порівняння готують до роботи у відповідності з інструкціями до електродів.

В проміжки між проведенням випробувань мембранний іоноселективний електрод занурюють в дистильовану воду, а якщо перерва між випробуваннями більше доби, електрод зберігають в розчині азотнокислого калію з концентрацією 0,1 моль/дм³. При тривалих перервах між дослідженнями (5 діб і більше) електрод зберігають на повітрі. В обох випадках перед початком вимірювань електрод витримують в дистильованій воді не менше 10 хвилин.

Хлорсрібний електрод порівняння в перервах між випробуваннями зберігають в насиченому розчині хлориду калію.

Хід роботи.

10,0 г подрібненого матеріалу зважують з точністю до першого десяткового знаку, переносять в стакан гомогенізатора, додають 50 см³ розчину алюмокалієвих галунів з масовою часткою 1% і гомогенізують протягом 1 хвилини. При відсутності гомогенізатора використовують мішалку (тривалість перемішування 3 хвилини). Одержану суспензію використовують для визначення концентрації іонів нітрату.

При аналізі рослинної продукції родини хрестоцвітих 10,0 г подрібненого матеріалу зважують з точністю до першого десяткового знаку переносять в стакан на 100 см³, додають 50 см³ екстракційного розчину алюмокалієвих галунів і перемішують протягом 3–5 хвилин. Після цього додають по краплям (2–3 краплі) розчину пероксиду водню з масовою часткою 30% до знебарвлення розчину. В одержаній суспензії визначають концентрацію іонів нітрату.

Визначення концентрації нітрат–іонів

Вимірювання концентрації іонів нітрату проводять в одиницях рCNO₃ за шкалою приладу. При безпосередньому вимірюванні рCNO₃  прилад щоденно настроюють в режимі «рХ» у відповідності з інструкцією заводу–виготовлювача по градуювальним розчинам з рCNO₃, що дорівнюють 4 і 2. Розчин порівняння з рCNO₃ = 3 використовують для контролю показників. Відхилення значення рCNO₃ від номінального значення 3 не повинно перевищувати 0,02 одиниці рCNO₃.

Після градуювання приладу електроди ретельно промивають дистильованою водою, видаляють краплі води, доторкаючись фільтрувальним папером, і занурюють в досліджувану пробу. Покази приладу фіксують не раніше, ніж через хвилину після припинення дрейфу стрілки. При переході від однієї проби до іншої, електроди так само промивають дистильованою водою. Температура досліджуваних проб і градуювальних розчинів повинна бути однаковою.

Обробка результатів аналізу

Якщо для аналізу використовували наважку подрібненої проби, то масовий вміст нітратів в досліджуваному матеріалі (X) в мг/кг визначають за формулою:

 

                                      (Х + ω * m/100 * ρ) * 10^{–pC(NO3–)} * 62 * 10⁶

                            X = --------------------------------------------------------------

                                                                1000 * m

 

де 62 — молярна маса іону нітрату, г/моль;

m — наважка проби, яка взята для аналізу, г;

V— об'єм екстрагуючого розчину, см³;

10^{–pC(NO3–)} — концентрація нітрату у витяжці, моль/дм³;

1000 — коефіцієнт переводу см³ в дм³;

ω — масова частка води в пробі, %;

100 — коефіцієнт перерахунку з відсотків;

ρ — густина води, г/см³;

106 — коефіцієнт перерахунку в мг/кг.

 

Якщо взяти до уваги, що V = 50 см³, m = 10 г і провести відповідні скорочення та перетворення, формула для розрахунку набуває вигляду:

 

 

Розрахунки за наведеними рівняннями можна виключити, якщо використовувати таблиці переведення величин рC(NO₃^–)в масову частку нітратів в аналізованому зразку. Таблиці складені з врахуванням вмісту вологи в різних рослинах.

Таблиця 1

Переведення значення рC(NO₃^–)в масовий вміст нітратів в (мг/кг) при аналізі витяжки з картоплі, буряку столового, цибулі (ріпчастої), винограду (m: V=1:5)

 

pC (NO3)	Соті частки рС (NO3–)
	,00	,01	,02	,03	,04	,05	,06	,07	,08	,09
1.6	9033	8827	8626	8430	8238	8050	7867	7688	7513	7342
1,7	7175	7012	6852	6696	6544	6395	6249	6107	5968	5832
1,8	5699	5570	5443	5319	5198	5079	4944	4851	4740	4633
1,9	4527	4424	4323	4225	4129	4035	3943	3853	3765	3680
2,0	3526	3514	3434	3356	3280	3205	! 3132	3061	2991	2985
2,1	2856	2791	2728	2668	2605	2546	2488	2431	2376	2327
2,2	2269	2217	2161	2107	2069	2022	1976	1931	1887	1844 1
2,3	1802	1761	1721	1682	1644	1606	1590	1584	1499	1465
2,4	1432	1399	1367	1336	1306	1276	1247	1191	1164
2,5	1137	1111	1086	1061	1037	1013	990	968	946	924
2,6	903	883	863	843	824	805	787	769	751	734
2,7	717	701	685	670	654	639	625	611	597	583
2,8	570	557	544	532	520	508	496	485	474	463
2,9	453	442	432	422	413	403	394	385	377	368
3,0	360	351	342	336	328	320	313	306	299	292
3,1	286	279	273	267	261	255	249	243	238	232
3,2	227	222	217	212	207	202	198	193	189	184
3,3	180	176	172	168	164	161	157	153	150	146
3,4	143	140	137	134	131	128	125	122	119	116
3,5	114	111	109	106	104	101	99	97	95	92
3,6	90,3	88,3	86,3	84,3	82,4	80,5	78,7	76,9	75,1	73,4
3,7	71,7	70,1	68,5	67,0	65,4	63,9	62,5	61,1	59,7	58,3
3,8	57,0	55,7	54,4	53,2	52,0	50,8	49,6	48,5	47,4	46,3
3,9	45,3	44,2	43,2	42,2	41,3	40,3	39,4	38,5	37,7	36,8
4,0	36,0	35,1	34,3	33,6	32,8	32,0	31,3	30,6	29,9	29,2

 

Таблиця 2

Переведення значення рС(NO₃^–)в масовий вміст нітратів в (мг/кг) при аналізі витяжок з капусти, моркви, томатів, огірків, дині, кавунів, перцю, кабачків, зеленних культур, яблук, груш (m V = 1:5)

 

pC (NO3)	Соті частки рС (NO3–)
	,00	,01	,02	,03	,04	,05	,06	,07	,08	,09
1.6	9188	8979	8775	8575	8380	8189	8003	7821	7643	7439
1,7	7299	7133	6970	6812	6656	6505	6357	6112	6071	5933
1,8	5798	5666	5537	5411	5287	5157	5049	4935	4822	4712
1,9	4605	4500	4398	4298	4200	4104	4011	3920	3830	3743
2,0	3658	3575	3493	3414	3336	3260	3183	3113	3043	2973
2,1	2906	2840	2775	2712	2650	2590	2531	2473	2417	2362
2,2	2308	2256	2204	2154	2105	2057	2010	1964	1920	1876
2,3	1833	1792	1751	1711	1672	1634	1597	1560	1525	1490
2,4	1456	1423	1391	1359	1328	1298	1268	1239	1211	1184
2,5	1157	1130	1105	1080	1055	1031	1007	985	962	940
2,6	919	898	877	858	838	819	800	782	764	747
2,7	730	719	697	981	666	650	636	621	607	593
2,8	580	567	554	541	529	517	505	493	482	471
2,9	461	450	440	430	420	410	401	392	383	374
3,0	366	357	349	341	334	326	319	311	304	297
3,1	291	284	279	272	265	259	253	247	242	236
3,2	231	226	220	215	210	206	201	196	192	183
3,3	183	179	175	171	167	163	160	156	152	149
3,4	146	142	139	136	133	130	127	124	121	118
3,5	116	113	110	108	105	103	100	98	96	94
3,6	91,9	89,8	87,7	85,8	83,8	81,9	80,0	78,2	76,4	074,7
3,7	73,0	71,3	69,7	6,1	66,6	65,0	63,6	62,1	60,7	59,3
3,8	58,0	56,7	55,4	54,1	52,9	51,7	50,5	49,3	48,2	47,1
3,9	46,1	45,0	44,0	43,0	42,0	41,0	40,1	39,2	38,3	37,4
4,0	36,6	35,7	34,9	34,1	33,4	32,6	31,9	31,1	30,4	29,7