2020-10-10
399
Гравиметрический (весовой) анализ- один из методов количественного анализа, который позволяет определять состав анализируемого вещества путем измерения массы. Этот метод часто используется в пищевых лабораториях для определения влажности, зольности, содержания отдельных элементов или соединений. По результатам анализа производят соответствующие вычисления.
1. Определение зольности продукта.
Взвешенный на аналитических весах исходный продукт (навеску) сжигают, полученную золу доводят до постоянной массы (прокаливают до тех пор, пока не перестанет изменяться масса) и взвешивают. Пусть исходная навеска продукта составляет А г, масса прокаленной золы - В г, тогда зольность продукта (в %) вычисляется, исходя из пропорции:
навеска А г составляет 100 %
масса золы В г - х %
Х= В·100% / А
2. Определение влажности продукта.
Из навески исходного вещества полностью удаляют определяемую составную часть и остаток взвешивают. Навеску исходного вещества А г высушивают в сушильном шкафу до постоянной массы - В г.
Масса удаленной влаги (А- В) г. Определяем влажность продукта (в %):
А г продукта составляет100 %
(А- В) г влаги - Х %
Х= (А- В) ·100% / А
3. Определение содержания отдельных элементов.
Определяемую составную часть количественно связывают в такое химическое соединение, в виде которого она может быть выделена и взвешена. Соединение, в виде которого определяемая часть выпадает в осадок, называется его осаждаемой формой, а в виде которого оно взвешивается - гравиметрической формой.
Расчетная формула для определения содержания (в %) любого элемента по исходной навеске и массе гравиметрической формы:
Q % = F·B·100% ;
A
А– масса исходной навески (г);
В– масса гравиметрической формы (г);
F – фактор пересчета, равный отношению атомной массы определяемого элемента к молекулярной массе соединения, представляющего гравиметрическую форму вещества: F = Ar (определяемого элемента)
Mr (гравиметрической формы)
Решение типовых задач
Задача 1: Навеску чистого BaCI2 · 2H2O массой 0,4872г для определения содержания бария перевели в осадок BaSO4. Масса осадка после прокаливания равна 0,4644г. Рассчитайте содержание (массовую долю) бария в данном образце.
Дано: Решение:
А= 0,4872г │
В= 0,4644г │ Q = F·B·100%; F = Ar (Ва)
ω (Ва) =? А Mr (BaSO4)
Mr (BaSO4) = 137 + 32 + 16·4 = 233;
F = 137 / 233 = 0,59
ω (Ва) = 0,59 · 0,4644 · 100% = 56,24%
0,4872
Ответ: ω (Ва) = 56,24%
Задача 2: Требуется сравнить два продукта по содержанию сахара, если анализом установлен их состав(%):
мука сахар вода
1-й продукт.............. 82,87 5,53 11,6
2-й продукт............... 74,07 4,93 21,0
Решение:
Пересчитаем содержание сахара на абсолютно сухое вещество:
1-й продукт 2-й продукт
(100 -11,6) составляет 100% (100 -21) составляет 100%
5,53 - х% 4,93 - х%
х= 5,53·100 = 6,25% х= 4,93·100 = 6,25%
(100 -11,6) (100 -21)
Ответ: Расчет показывает, что содержание сахара в анализируемых продуктах одинаковое.
Тема 7. Основы титриметрического (объемного) анализа.
При объемно-аналитических определениях чаще всего приходится вычислять одну из трех величин: объем стандартного раствора V, израсходованный на титрование определяемого вещества (мл), концентрацию стандартного раствора С и содержание определяемого вещества в растворе, в граммах. Данные величины связаны между собой, поэтому, зная две из них, всегда можно найти третью.
Концентрацию вычисляют по формулам, которые приведены в приложении (титр, титр по определяемому веществу, нормальность, молярность и др.).
Согласно закону эквивалентов на титрование 1 эквивалента любого вещества
будет израсходован 1 эквивалент другого вещества. Из этого вытекает правило: объемы двух растворов разных веществ(например, кислоты и щелочи) реагируют между собой в количествах, обратно пропорциональных
их нормальным концентрациям. Поэтому объем раствора можно вычислить из
следующих соотношений: Vк = Снщ или Vк · Снк = Vщ· Снщ
Vщ = Снк
Решение типовых задач
Задача 1: В 250,0 мл раствора NaOH содержится 10,00 г этого вещества. Чему
равен титр этого раствора?
Дано: Решение:
m NaOH= 10,00г
VNaOH= 250,0 мл Титр раствора определяем по формуле:
Т NaOH=? m
Т NaOH= --------- = 0,040 (г/мл)
V
10,00
Т NaOH= --------- = 0,040 (г/мл)
250,0
Ответ: Т NaOH= 0,040 г/мл.
Задача 2: Какой объем 0,05н НСI потребуется для титрования 20,00 мл 0,1н раствора КОН?
Дано: Решение:
СнНСI = 0,05н (экв/л)
VКОН= 20,00мл На основании формулы
СнКОН= 0,1н
VНСI =?
Vк = С н щ или Vк · Снк = Vщ· Снщ
Vщ Снк имеем:
VНСI · 0,05 = 20,00 · 0,1
Отсюда: 20,00 · 0,1
V НСI = -------------- = 40,00 (мл)
0,05
Ответ: VНСI = 40,00 мл
Задача 3: На титрование 0,2173г соды Na2CО3 израсходовано 23,17 мл раствора НСI. Вычислить нормальную концентрацию НСI и титр соляной кислоты по соде.
Дано: Решение:
m Na2CО3 = 0,2173г Рассчитаем, сколько эквивалентов соды содержится
VНСI = 23,17 мл в навеске массой 0,2173г:
СнНСI =? Мэкв. (Na2CО3) = М(Na2CО3)/2 = 23·2 + 12 + 16·3 = 53 (г)
Т НСI =? 2
0,2173 = 0,0041 экв.
53
Согласно закону эквивалентов, вещества взаимодействуют в количествах, пропорциональных их эквивалентам, поэтому в 23,17 мл НСI содержалось точно такое же количество ее эквивалентов, т.е. 0,0041 экв. Из пропорции вычислим количество эквивалентов НСI в 1л раствора, иначе - вычислим нормальную концентрацию HCI
В 23,17мл содержится 0,0041 экв НСI
В 1000 мл содержится х экв НСI
Х= 0,0041·1000 = 0,1769 экв/л
23,17
Титр соляной кислоты по соде определяем по формуле:
Сн(HCI) · Мэкв.(Na2CO3) 0,1769 · 53
Т(HCI / Na2CO3) = --------------------------- = --------------- = 0,009375 г/мл
1000 1000
Ответ: СнНСI = 0,1769 экв/л; Т = 0,009375 г/мл.
Задача 4: На титрование раствора NaOH израсходовано 21,72 мл 0,1251н раствора НСI. Вычислить массу NaOH в растворе.
Дано: Решение:
VНСI = 21,72 мл Массу NaOH определяем по формуле:
СнНСI = 0,1251н m = Сн · Мэкв · V
m (NaOH) =? 1000
0,1251·40·21,72
m (NaOH) = ------------------ = 0,1087г.
1000
Ответ: m (NaOH) = 0,1087 г.
Задача 15: Дана схема реакции: H2SO3+ HNO3= H2SO4+ NO + H2O. Определите фактор эквивалентности и молярные массы эквивалентов окислителя и восстановителя.
Решение:
1) определяем степень окисления атомов элементов:
H2+1S+4O3-2 + H+1N+5O3-2 = H2+1S+6O4-2 + N+2O-2 + H2+1 O-2
2) составляем электронный баланс:
S+4 – 2е →S+6 │3 реакция окисления
N+5 + 3е →N+2 │2 реакция восстановления
3) записываем коэффициенты в уравнении окислительно-восстановительной реакции: 3H2SO3+ 2HNO3= 3H2SO4+ 2NO + 4H2O
4) выписываем формулы вещества окислителя и восстановителя:
H2SO3 – восстановитель; HNO3 – окислитель;
5) рассчитываем фактор эквивалентности:
fэкв(H2SO3) = ½, так как 1 моль H2SO3 отдает 2 электрона
(см. электронный баланс, пункт2);
fэкв(HNO3) = 1/3, так как 1 моль HNO3 присоединяет 3 электрона.
6) рассчитываем молярные массы эквивалентов восстановителя и окислителя:
Мэкв(H2SO3) = ½ · М(H2SO3) = ½ · (1·2 + 32 + 16·3) = ½ · 82 = 41(г/моль)
Мэкв(HNO3) = 1/3· М(HNO3) = 1/3· (1 + 14 + 16·3) = 1/3· 63 = 21(г/моль)
Ответ: fэкв(H2SO3) = ½; fэкв(HNO3) = 1/3; Мэкв(H2SO3) = 41г/моль; Мэкв(HNO3) = 21 г/моль.
