Методы количественного анализа

Использование разнообразных типов химических реакций (см. ниже), позволяет считать титриметрический анализ более универсальным методом, чем гравиметрический. Он дает возможность анализировать значительно большее число объектов, кроме того, титриметрический анализ занимает значительно меньше времени чем гравиметрический анализ.

Термин «титриметрический» произошел от слова «титр», что означает содержание вещества (в граммах) в 1 мл раствора.

Титриметрический анализ основан на точном измерении количества реактива, затраченного на реакцию с определенным компонентом. Раствор, содержащий реагент, концентрация которого известна с большой точностью, называется рабочим или стандартным раствором (раствором титранта), или титрованным раствором.

Второй раствор, вступающий во взаимодействие с рабочим раствором, содержит вещество неизвестной концентрации и называется анализируемым раствором.

Стандартный раствор готовят следующим образом:

1. На аналитических весах отвешивают точную массу соответствующего исходного вещества.

2. Переносят его в мерную колбу.

3. Доводят объем раствора водой до метки.

4. Зная массу растворенного вещества m, объем полученного раствора V, молярную массу эквивалента соответствующего вещества Mf, вычисляют точную молярную концентрацию эквивалента.

Очень часто на практике для приготовления титрованных растворов используют «фиксаналы», представляющие собой запаянные в стеклянную ампулу точные количества разных веществ. Как правило, «фиксанал» содержит 0,1 моль эквивалента вещества. Для приготовления требуемого титрованного раствора ампулу разбивают над воронкой с помощью пробивного устройства, содержимое ее количественно переносят в мерную колбу и доводят объем водой до метки.

Объемный анализ основан на процессе титрования. Титрованием называют добавление небольших порций одного из растворов к заранее известному объему другого раствора. В процессе титрования наступает точка эквивалентности, когда количество реагирующих веществ в смеси становится эквивалентным. Чтобы зафиксировать конец титрования используют индикаторы — вещества, изменяющие свою окраску в зависимости от pH среды.

Конечная точка титрования - это момент титрования, в котором окраска раствора резко изменяется.

В других случаях конец титрования определяют по флуоресценции, оптической плотности, электропроводности.

Кривая титрования – это графическое изображение изменения pH титруемого раствора в зависимости от количества титранта.

Методы титриметрического анализа основаны на реакциях:

· нейтрализации (кислотно-основное титрование). Для титрования используют рабочие растворы сильных кислот или сильных оснований. Различают алкалиметрию и ацидиметрию (acidum – кислота, alkali – щёлочь).

Алкалиметрия -определение концентрации вещества титрованием, при котором стандартным (рабочим) раствором является раствор сильного основания (раствор NaOH, KOH).

Ацидиметрия -определение концентрации вещества титрованием, при котором стандартным (рабочим) раствором является раствор сильной кислоты (раствор HCl, Н₂SO₄, HNO₃)

· окисления - восстановления (оксидиметрия). Титрование, которое сопровождается переходом электронов от восстановителя к окислителю.

В методах оксидиметрии в зависимости от применяемого титрованного раствора окислителя различают несколько частных методов:

а) перманганатометрия, в котором титрованным раствором служит раствор КMnO₄ в кислой среде.

б) йодометрия, в котором титрованным раствором служит раствор йода.

· осаждения. Титрование, когда титруемое вещество при взаимодействии с титрантом

выделяется из раствора в виде осадка.

· комплексообразования. Титрование, которое сопровождается образованием слабодиссоциирующего растворимого комплекса.

В аналитической химии используют различные способы титрования:

1. Прямое титрование (титрование, при котором анализируемое вещество титруют стандартным раствором титранта).

2. Обратное титрование (титрование непрореагировавшего остатка вещества, взятого в избытке).