Работа сырцовых ректификационных установок

Спирт-сырец получают на одно- и двухколонных ректификационных установках (рис. 11).

Одноколонная сырцовая установка (рис. 11, а) состоит из полной ректификационной колонны, дефлегматора и холодильника. Бражка подается непрерывно, нагревается в дефлегматоре и поступает в среднюю часть колонны. Нижняя часть колонны (бражная, или отгонная) служит для извлечения спирта из бражки. Она обычно имеет 18—20 тарелок, по которым бражка стекает сверху вниз. Извлечение спирта и летучих примесей осуществляется встречным потоком пара, вводимым в нижнюю часть бражной колонны. Бражка, освобожденная от спирта, именуемая бардой, непрерывно выводится из колонны.

В верхней части колонны (спиртовой, или укрепляющей) обычно устанавливают 10 ситчатых или многоколпачковых тарелок, на ко­торых флегма, стекая из дефлегматора, вступает в контакт с поднимающимся из бражной части колонны водно-спиртовым паром. В результате вследствие извлечения спирта из флегмы происходит укрепление его в поднимающемся по колонне паре.

Рис. 11. Схемы сырцовых ректификационных установок

1—бражная колонна; 2 — спиртовая колонна; 3 — дефлегматор: 4 — холодильник спирта: А — бражка; Б — барда; В — вода; Л — лютерная вода; П — греющий пар; СС — спирт-сырец.

Спиртовой пар крепостью около 88 об. % из колонны поступает и дефлегматор, где значительная его часть (²/з) конденсируется, от­давая тепло бражке и воде, образуя флегму (флегмовое число R≈ 2). Оставшаяся часть (¹/₃) спиртового пара поступает в холодиль­ник, где конденсируется и спирт-сырец охлаждается.

В двухколонной сырцовой установке (рис. 11б) подогретая в дефлегматоре бражка подается в бражную колонну, где она освобождается от спирта. Водно-спиртовой пар крепостью 40—50 об. % из этой колонны поступает в среднюю часть спиртовой колонны. Пар, поднимаясь по концентрационной части спиртовой колонны, укрепляется в связи с извлечением спирта из флегмы. В отгонной части колонны остаток спирта из флегмы вываривается паром, идущим снизу. Флегма, освобожденная от спирта, называет­ся лютерной водой. Бражная колонна снабжена 18—22 тарелками, спиртовая — 10 в укрепляющей и 14—16 в отгонной частях.

В настоящее время в отечественной промышленности применяют только одноколонные сырцовые установки. Они по сравнению с двухколонными проще по устройству и в эксплуатации, менее ме­таллоемки, требуют меньшую площадь, примерно на 10% меньше расходуют пара и воды, легко поддаются автоматизации, однако имеют большую рабочую высоту и дают барду с меньшим содержа­нием сухих веществ, так как в одноколонных установках барда смешивается с лютерной водой.

Установки дополняют рядом вспомогательных элементов. На рис. 12 приведена технологическая схема типовой одноколон­ной сырцовой установки.

Рис. 12. Технологическая схема одноколонной сырцовой ректификационной установки:

1 — конденсатор сепаратора СО₂; 2 — сепаратор С0₂; 3 — дефлегматор; 4 — вакуум-пре-рыватели; 5 — регулирующие клапаны; 6 — колонна (6' — укрепляющая и 6" — отгонная части); 7 — холодильник спирта; 8 —фильтр; 9 — ротаметр; 10 — фонарь; 11 — испари­тель (кипятильник); 12 — конденсатоотводчик; 13 — бардорегулятор; 14 — пробный холо­дильник; А — бражка; Б — барда; В — вода; К—конденсат; Н — неконденсирующиеся газы; 11 — греющий пар; СС — спирт-сырец.

С целью отделения диоксида углерода, выделяющегося из нагре­той в дефлегматоре бражки, ее пропускают через сепаратор. Вмес­те с диоксидом углерода из сепаратора уходит и некоторое количе­ство спиртового пара, который улавливают в конденсаторе спиртовой конденсат направляют в укрепляющую часть колонны, а диоксид углерода через воздушник выбрасывают в атмосферу.

После холодильника спирта устанавливают фильтр, задержива­ющий взвешенные частицы, которые могут попасть в спирт при на­рушении режима работы колонны, например при перебросе бражки и укрепляющую часть колонны и, дефлегматор при форсированной Работе установки и пенящейся бражке. В качестве фильтрующего материала используют грубошерстное сукно.

Для регулирования работы установки имеется ряд регулирую­щих устройств, а для оперативного управления служат контрольно-измерительные приборы.

Бардорегулятор (или гидравлический затвор) обеспечивает не­прерывное удаление из колонны барды и препятствует выходу с ней греющего пара. Регуляторы устанавливают на линии подачи браж­ки, на линии подачи воды в дефлегматор и холодильник, на линии подачи пара.

Верхний и нижний вакуум-прерыватели служат для контроля за давлением в верхней и нижней частях колонны; они же являются и предохранительными устройствами (с повышением или понижени­ем давления в колонне по сравнению с допустимым колонна через вакуум-прерыватель соединяется с атмосферой). Пробный холо­дильник дает возможность контролировать содержание спирта в барде (потери). Через него непрерывно проходит небольшой потоку пара, отбираемого из кубовой части колонны или бардорегулятора, и конденсируется. В конденсате пара определяют содержание спирта. Для контроля за температурным режимом устанавливают тер­мометры в верхней, средней и нижней частях колонны, на линии ввода бражки в колонну для замера температуры спирта. Для учета количества вырабатываемого спирта все ректификационные уста­новки укомплектовывают контрольными снарядами (на рис. 12 не показаны).

В колоннах устанавливают различные типы тарелок: там, где движется бражка, — одноколпачковые одинарного (при малой мощ­ности установок) или двойного кипячения с межтарелочным рас­стоянием 280—340 мм. Бражка (особенно мелассная и недозрелая) сильно пенится, поэтому принимают межтарелочное расстояние 280—340 мм. Из бражки могут выделяться осадки, которые засоря­ют тарелки, поэтому над каждой тарелкой встраивают в стенке ко­лонны люки для осмотра и чистки.

В той части колонн, где нет бражки, устанавливают ситчатые пли многоколпачковые тарелки с межтарелочным расстоянием 170 мм. Они очень чувствительны к засорению, поэтому между бражной частью и спиртовой с ситчатыми или многоколпачковыми тарелками предусматривается сепарирующее устройство: специаль­ный отбойник (отбойная тарелка), выносная ловушка-сепаратор (как это практиковалось в двухколонных установках), иногда про­сто увеличивается (до 1 м) расстояние. В связи с тем что в практи­ке эксплуатации сырцовых, установок возможен переброс бражки в спиртовую часть (при нарушении режима), над ситчатыми и мно­гоколпачковыми тарелками также устраиваются люки для осмотра и чистки (особенно при переработке зерно-картофельной бражки).

Обогреваться колонны могут как открытым паром, так и закры­тым. Целесообразность закрытого обогрева определяется тем, что представляется возможность возвращать конденсат греющего пара па питание паровых котлов и уменьшить количество стоков (барды и лютерной воды). Концентрация сухих веществ в барде при закры­том обогреве бражных колонн повышается на 0,5—1%. Организа­ция закрытого обогрева обычно бывает затруднена при переработ­ке зерно-картофельной бражки, так как приходится устанавливать насосы для принудительной циркуляции барды через испаритель (поверхность теплообмена).

Дефлегматоры сырцовых установок, как правило, — горизон­тальные кожухотрубные многоходовые теплообменники. По боль­шей части трубок дефлегматора движется бражка, по меньшей — вода. Спиртовой пар поступает в межтрубное пространство, где про­исходит его конденсация в результате отдачи тепла бражке и воде.

Конденсирующийся пар и нагреваемая бражка в дефлегматоре должны двигаться противоточно, что позволяет повысить температу­ру нагрева бражки.

Холодильники спирта чаще применяют комбинированные. Верх­няя часть представляет собой кожухотрубный вертикальный тепло­обменник, а нижняя — змеевиковый. Спиртовые пары поступают в межтрубное пространство верхней части, где конденсируются, затем конденсат проходит по змеевику нижней части и охлаждается. Бражка, барда и спиртопродукты имеют высокую кислотность, поэтому все детали, соприкасающиеся с ними, в современных сырцовых установках изготавливают из меди. Допустимо применение для изготовления отдельных деталей кислотостойкой нержавеющей стали.

Сырцовые ректификационные установки обычно размещают в отдельном изолированном трехэтажном помещении. На отметке 4—5 м располагают рабочее место аппаратчика, на котором сосредоточены все контрольно-измерительные приборы и средства регулирования и управления. На 3-м этаже (на отметке 10—12 м) размещают дефлегматор, сепаратор диоксида углерода и конденсатор.

Эксплуатация ректификационной установки сводится к выбору и стабилизации оптимального режима ее работы, во время которой необходи­мо строго следить за подачей браж­ки, пара и воды, за отводом спирта, барды и лютерной воды (в двухко­лонных установках).

В одноколонной сырцовой установке подача бражки регулируется в зависимости от загрузки колонны спиртом. Нормальной загрузкой считается такая, при которой концентрация спирта в бражке равна концентрации его в флегме, поступающей на питающую тарелку. При таком режиме колонна должна иметь минимум тарелок для заданных условий разделения смеси и будет работать с минимальным расходом пара и воды.

В практике работы одноколонных сырцовых установок нередко концентрация спирта в бражке не совпадает с концентрацией его в флегме. В этом случае колонна будет или истощена, или перегружена спиртом. На рис. 13 показан характер распределения концентраций спирта по тарелкам колон­ны в том и другом случае.

Рис. 13. Характер распределения концентрации спирта по тарелкам колонны.

1- нормальное насыщение колонны спиртом; 2 – колонна истощена; 3- колонна перегружена; А – бражка; П - греющий пар; G – водно-спиртовые пары; L – флегма; S – остаток; N – число тарелок; Х_D – крепость дистиллята; Х_S – содержание спирта в остатке

Если колонна истощена (кривая 2), то на нижних тарелках не будет спирта, но концентрационная часть колонны не обеспечит за­данного укрепления спирта. Для устранения этого недостатка необходимо увеличить флегмовое число, т. е. идти на повышенный расход пара и воды. Если колонна перегружена (кривая 3), то крепость спирта в верхней её части может быть больше заданной, но зато спирт опустится вниз по колонне, и в барде будет сверхнорма­тивное содержание спирта. Чтобы исключить потери спирта, необ­ходимо увеличивать подачу пара. Как в том, так и в другом случае колонна будет работать с меньшей производительностью. Опти­мальный режим работы колонны по питанию может быть определен по температуре на питающей тарелке; она должна быть примерно равна, температуре кипения бражки, т. е. 93—94°С.

Когда колонна перегружена спиртом (температура на питающей тарелке ниже оптимальной), следует или уменьшить приток браж­ки, или увеличить отбор спирта. При разгрузке колонны (темпера­тура на питающей тарелке выше оптимальной) увеличивают при­ток бражки или уменьшают отбор спирта.

Определяющими параметрами оптимального режима работы ус­тановки также будут: крепость спирта-сырца (не менее 88 об. %) и отсутствие сверхнормативных потерь спирта с бардой. При нор­мальной работе установки в барде допускается содержание спирта не более 0,015 об. %. Считается, что в пробный холодильник посту­пает пар, содержание спирта в котором находится в равновесии с содержанием спирта в барде. При малых концентрациях спирта в барде (менее 1 об.%) коэффициент испарения спирта К=13, сле­довательно, содержание спирта в пробе из холодильника должно быть не более 0,015*13 = 0,195 об.%.

При постоянной и оптимальной подаче бражки работу колонны регулируют путем изменения подачи пара в колонну и воды в деф­легматор. Подачу пара регулируют так, чтобы при заданной кре­пости спирта-сырца не было потерь спирта с бардой. Не следует стремиться к высокой (сверхнормативной) крепости спирта, так как с увеличением крепости значительно повышается удельный расход пара. Изменением подачи воды в дефлегматор регулируют отбор спирта-сырца, а изменением подачи воды в холодильник — температуру спирта после холодильника. Температура спирта перед поступ­лением в контрольный снаряд должна быть 20°С (контрольные сна­ряды при 20°С дают наименьшую погрешность).

На работу сырцовой установки большое влияние оказывает температура бражки, поступающей в колонну. Нормальной считается температура 75—80°С. С понижением ее увеличивается удельный расход пара. Низкая температура бражки может быть обусловлена или недостаточной поверхностью теплопередачи бражной части дефлегматора, или загрязнением его поверхности.

В современных сырцовых установках подача бражки, пара и во­ды осуществляется с помощью автоматических регуляторов (см. рис. 12): подача бражки — в зависимости от температуры на пита­ющей тарелке, подача пара — от давления в нижней части колонны, подача воды в дефлегматор — от крепости спирта, а воды в холо­дильник — в зависимости от его температуры.

Давление в нижней части колонны обычно поддерживают в пре­делах 8—12 кПа; давление в верхней части колонны зависит от сос­тояния и величины поверхности теплопередачи дефлегматора и мо­жет изменяться в пределах 1—5 кПа.

При переработке зерно-картофельной бражки с повышенной, кислотностью (0,9—1^о) и, бражки из свежей мелассы часто наблюдает­ся сильное вспенивание ее, что приводит к перебросу бражки в кон­центрационную часть колонны, снижению производительности уста­новки. Для предотвращения вспенивания на питающую тарелку ко­лонны вместе с бражкой вводят пеногасители (олеиновую кислоту, несульфированные соединения, соапсток, гидрофузы и др.). При этом необходимо следить, чтобы с пеногасителем в колонну не пос­тупали летучие вещества, снижающие качество спирта,

С течением времени на внутренней поверхности колонн, на тру­бах теплообменной аппаратуры со стороны бражки и воды отклады­ваются осадки, в результате чего снижается КПД тарелок, умень­шается коэффициент теплопередачи теплообменной аппаратуры, что приводит к снижению производительности установки. Поэтому пе­риодически установку освобождают от спирта и чистят.

Нормативная производительность сырцовых ректификационных установок определяется в зависимости от диаметра колонн, типа и количества тарелок.

Расход пара и воды на сырцовых установках колеблется в широ­ких пределах и зависит от крепости спирта-сырца, крепости бражки и конструкции установки. На 1 дал спирта-сырца расходуется 18— 26 кг пара и 0,1—0,15 м³ воды. Чем ниже крепость бражки и выше крепость спирта-сырца, тем больше расход пара и воды. Потери при получении спирта-сырца обычно не превышают 0,3% спирта, вве­денного с бражкой.