Метод основан на окислении йодистого калия перекисями и гидроперекисями, содержащимися в образце, в растворе уксусной кислоты и хлороформа и титровании выделившегося йода раствором тиосульфата натрия.
Массу пробы, необходимой для измерений, в зависимости от предполагаемого перекисного числа определяют по таблице:
Таблица
Предполагаемое значение перекисного числа, ммоль/кг | Масса испытуемой пробы, г |
от 6 до 6,0 | 5,000-2,000 |
св. 6,0 до10,0 | 2,000- 1,200 |
св. 10,0 до 15,0 | 1,200- 0,600 |
св, 15,0 до 25,0 | 0,600-0,500 |
св. 25,0 до 40,0 | 0,500-0,300 |
Пробу оливкового масла отвешивают в колбу с пришлифованной пробкой точностью до 0,001г, добавляют 10см3 хлороформа, быстро растворяют испытуемую пробу, приливают 15см3 ледяной уксусной кислоты и 1см3 50 - 55%-ного свежеприготовленного раствора йодистого калия.После чего колбу сразу же закрывают, перемешивают содержимое в течение 1 мин и оставляют на 5 мин в темном месте при 15 -25°С. Затем добавляют 75см3 дистиллированной воды, перемешивают и добавляют 5 капель раствора крахмала свежеприготовленного). Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия используя раствор следующей концентрации в зависимости от предлагаемого значения перекисного числа.
|
|
Если перикисное число не более 6,0 ммоль/кг - то концентрация l/2Na2S2O3 = 0,002 моль/дм3, если перекисное число равно или более 6,0 ммоль/кг - то концентрация l/2Na2S2O3 = 0,01моль/дм3.
Параллельно проводят контрольное измерение, используя все реактивы без добавления масла.
Перекисное число (X) в миллимолях активного кислорода на килограмм пробы вычисляют по формуле:
(Vi – V0) • с • 1000
Х = ----------------------------------
m
Где:
Vo - объем раствора тиосульфата натрия, использованный при
контрольном измерении, см3;
V1 - объем раствора тиосульфата натрия, использованный при измерении пробы, см3;
С - концентрация использованного раствора тиосульфата натрия, моль/дм3;
m - масса используемой пробы, г;
1000 - коэффициент, учитывающий пересчет результата измерения в миллимоли на килограмм.
Определение показателя преломления (ретракции)