Приборы и материалы

Аналитические весы ВЛР-200, водяная баня, термометр на 100^оС, индикаторная бумага, стеклянные бюксы, колбы конические на 250 см³, мерные колбы на 200 см³;

HCI х. ч. (уд. вес 1,19), KOH 1 моль/дм³, уксус свинцовый.

Мезгу тщательно перемешивают и быстро во избежание отстаивания сока отвешивают на аналитических весах в бюксе с расчетом, чтобы в испытуемом растворе было около 1 % сахара (например, в плодах или ягодах, содержащих 10 % сахара, навеска должна быть около 20 г). Отвешенную пробу осторожно переносят в стакан или колбу; приставшие частицы мезги смывают водой, добавляя ее в колбу до 100-120 см³, смесь нагревают на водяной бане до 80^оС в течение 30-45 мин при частом взбалтывании.

Затем горячую вытяжку фильтруют через вату в мерную колбу на 200 см³, тщательно промывают фильтр несколько раз горячей водой и проводят инверсию. Для этого в фильтрат прибавляют 5 см³ химически чистой соляной кислоты (уд. вес 1,19) и содержимое колбы нагревают на водяной бане в течение 5 мин при температуре 68-70^оС по термометру, опущенному в колбу.

После инверсии раствор быстро охлаждают под током водопроводной воды, нейтрализуют до слабокислой или нейтральной реакции насыщенным раствором соды (или 1 моль /дм³ раствором KOH или NaOH) по лакмусу и объем доводят до метки при 20^оС. Полученный раствор служит для последующего определения в нем сахара.

Если водная вытяжка из плодов (ягод) сильно окрашена, то до определения в ней сахара она должна быть обесцвечена (удалены дубильные и красящие вещества, которые так же как и сахара обладают восстанавливающей способностью).

При этом берут навеску 40 г и получение водной вытяжки производят как описано выше, т.е. мезгу нагревают при 80^оС, фильтруют в мерную колбу на 200 см³, охлаждают. К фильтрату прибавляют раствор свинцового уксуса до прекращения образования белого творожистого осадка; смесь тщательно перемешивают и отстаивают 5-10 мин. До полного осаждения (должен образоваться прозрачный бесцветный слой жидкости над осадком). В противном случае добавляют еще некоторое количество раствора свинцового уксуса. Избыток свинца удаляют прибавлением насыщенного раствора сернокислого натрия до прекращения образования осадка. Затем содержимое колбы доводят до метки и фильтруют.

50 см³ фильтрата переносят в мерную колбу на 100 см³, проводят инверсию с соляной кислотой, охлаждают, нейтрализуют и содержимое колбы доводят до метки при 20^оС. В таком виде раствор считается подготовленным для анализа.

Метод прямого объемного титрования основан на титровании сахарным раствором определенного количества фелинговой жидкости известной концентрация. Конец реакции определяют при помощи метиленовой сини, служащей индикатором. Она является хорошим акцептором водорода, и в кипящем щелочном растворе малейший избыток сахара восстанавливает метиленовую синь в бесцветное лейкосоединение, которое легко окисляется кислородом воздуха и снова переходит в окрашенную форму.

По количеству затраченного на титрование испытуемого раствора определяют содержание сахара.

Этот метод является основным при определении сахара в плодово-ягодном сырье, ввиду его достаточной точности, простоты и быстроты исполнения.

Материал для анализа следует подготовлять так, чтобы в испытуемом растворе было 0,8-1,0 % сахара, но не более 1 и не менее 0,5%.