Получение и хранение

Приготовление настоек способом дробной мацерации. Способ дробной мацерации заключается в повторном экстрагировании исходного растительного материала отдельными сменяющимися порциями экстрагента (рис. 2). Рассчитанное количество измельченного растительного сырья равномерно укладывают в перколятор (3) на фильтр (4) Из полотна, марли или ваты, каждую порцию слегка утрамбовывают деревянной палочкой. Уложенный материал прикрывают тонким слоем ваты или кусочком фильтровальной бумаги, или небольшой марлевой салфеткой, сложенной вчетверо. Сверху помещают кусочки битого стекла, фарфора или речную гальку (2) для предупреждения всплывания уложенного растительного сырья.

Перколятор с растительным сырьем

укрепляют на штативе. Помещают под перколятор чистую сухую склянку- приемник с этикеткой, указывающей наименование приготовляемого препарата, фамилию и группу студента. Открыв зажим перколятора (5), медленно заливают растительный материал экстрагентом. Как только экстрагент, пропитав сырье, начнет вытекать из перколятора, зажим закрывают, жидкость из сборника возвращают в перколятор, следя за тем, чтобы над поверхностью смоченного материала образовалось «зеркало» жидкости (1), т. е. свободный слой экстрагента толщиной 10—20 мм. Перколятор закрывают куском туго натянутого смоченного водой пергамента и оставляют в покое на 24 ч (стадия настаивания).

По истечении суток получают первый слив в объеме, составляющем ¼ от объема готового продукта. После получения первого слива добавляют экстрагент вторично до «зеркала». Через 1—1,5 ч производят второй слив готовой настойки в таком же количестве, как при первом сливе. В течение рабочего дня через равные промежутки времени производят всего четыре слива.

Все сливы объединяют и оставляют для отстаивания (до следующего занятия), после чего фильтруют и измеряют объем фильтрата.

Приготовление настоек способом перколяции. Процесс перколяции складывается из следующих стадий: набухание сырья вне перколятора (замачивание растительного сырья), загрузка перколятора, настаивание, перколяция.

Рассчитанное количество растительного сырья помещают в объемистую фарфоровую выпарительную чашку или ступку и смачивают равным количеством экстрагента, хорошо перемешивают и уминают пестиком. При этом растительный материал должен сохранить сыпучесть и не содержать излишка экстрагента. Смоченный материал плотно закрывают (стекло) и оставляют при комнатной температуре на 4 ч, изредка перемешивая. В учебных целях время набухания может быть сокращено до 2 ч.

Набухший растительный материал порциями укладывают в перколятор (см. рис. 2). Каждую порцию равномерно и плотно утрамбовывают деревянной палочкой для выхода воздуха, находящегося между частицами материала. На уложенный растительный материал кладут слой марли или полотна и небольшой груз (кусочки стекла, фарфора, речная галька), чтобы частицы растительного материала при добавлении экстрагента не всплывали. Затем открывают нижний кран перколятора и заливают экстрагент до «зеркала». Под кран перколятора подставляют сухую склянку (подставку).

Наполнение перколятора может быть сделано сверху и снизу.

При наполнении сверху экстрагент в перколятор подают с такой скоростью, чтобы поверх материала сразу образовалось «зеркало», т. е. неисчезающий постоянный слой жидкости. Далее прибавляют экстрагент так, чтобы он впитывался в материал сплошной массой, вытесняя воздух через открытый кран перколятора. Зеркало жидкости не должно исчезать (впитываться), иначе в растительный материал немедленно попадает воздух, препятствующий процессу экстракции. Когда экстрагент начнет вытекать из крана, его закрывают, вытекшую жидкость сливают в перколятор и наливают еще столько извлекателя, чтобы над растительным материалом был слой жидкости толщиной 10—20 мм.

При наполнении снизу стеклянную воронку соединяют с длинным резиновым шлангом, второй конец которого соединен с нижним краном перколятора. Опустив воронку ниже перколятора, заполняют ее экстрагентом. Медленно поднимая воронку, вытесняют воздух из шланга и заставляют растворитель переливаться сплошным слоем в загруженный перколятор. Одновременно следует внимательно следить за Своевременным прибавлением экстрагента в воронку. После вытеснения воздуха из перколятора и образования «зеркала» кран закрывают и отсоединяют воронку со шлангом.

Загруженный перколятор закрывают куском туго натянутого смоченного водой пергамента и оставляют на 24—48 ч для настаивания при комнатной температуре.

Принцип перколяции состоит в экстрагировании растительного материала путем его промывания медленным и непрерывным током экстрагента, поступающего в перколятор на сырье сверху (редко снизу). Скорость добавления экстрагента должна быть одинакова со скоростью вытекания извлечения, чтобы толщина слоя свободной жидкости (зеркало) над материалом не изменялась.

Подача экстрагента в перколятор производится автоматически при помощи питателя — опрокинутой вверх дном склянки с экстрагентом, погруженной горлышком в экстрагент внутри перколятора. Между нижним краем горла питателя и поверхностью растительного материала должно оставаться расстояние 1—1,5 см. Иногда склянку удлиняют куском стеклянного дрота соответствующей длины, плотно вставляя его в горло склянки с помощью резинового кольца (рис. 3). Стеклянный дрот должен быть широким по диаметру и не мешать вытеканию жидкости из питателя. Питатель поддерживает уровень жидкости в перколяторе на уровне нижнего края горла склянки или вставленного в него куска дрота.

Скорость вытекания извлечения из перколятора должна быть отрегулирована нижним краном. Объем вытекающей жидкости за 1 ч должен составлять ¹/₂₄ —¹/₄₈ часть рабочего объема перколятора (занятого сырьем).

Скорость вытекания перколята вычисляется по формуле:

V= мл/мин,

πd²h. 4 r24r60

где d — диаметр перколятора, см; h — высота столба сырья, см.

В лабораторных условиях при малых загрузках сырья скорость перколяции удобнее рассчитывать в каплях. Допустим, что при получении настойки красавки скорость вытекания перколята составляет 0,09 мл/мин.

Принимая во внимание, что в 1 мл настойки белладонны содержится 44 капли (таблица капель, ГФ X, ст. 996), скорость вытекания перколята составляет 4 капли в минуту.

I мл— 44 капель

х =4 капли

0,09 мл — х

Конец перколяции (истощение сырья) определяют по обесцвечиванию перколята, отсутствию разницы в плотности перколята и чистого экстрагента, отрицательному результату пробы на алкалоиды (другие действующие вещества) в вытекающей из перколятора жидкости или другими методами.

Рекуперация этанола из отработанного сырья. Отработанное растительное сырье удерживает значительное количество экстрагента до 50% после отжатия и до 150% без стадии прессования. Чтобы избежать потерь экстрагента и сделать производство более рентабельным, этанол необходимо рекуперировать, т. е. возвратить в производство. Рекуперация осуществляется двумя путями: вытеснение этанола из отработанного сырья водой, отгонка этанола из отработанного сырья перегонкой с водяным паром.

Вытеснение водой достигается путем промывания отработанного сырья в том же экстракторе (перколяторе) трех-, пятикратным количеством воды. Промывные воды содержат 5—8% этанола и все растворимые компоненты сырья, которые дополнительно экстрагируются водой. Они имеют цвет, характерный запах исходного сырья. Поэтому рекуперат после укрепления можно использовать как экстрагент для того же вида сырья.

Для рекуперации путем перегонки с водяным паром применяют те же перегонные установки, что и для получения эфирных масел и ароматных вод. Сырье помещают в перегонный куб, снабженный паровой рубашкой и барботером (трубка, через которую внутрь сырья подается пар), или в перегонную колбу, которая в течение всего процесса перегонки подогревается на водяной бане (см. рис. 4). При подаче пара через барботер этанол увлекается паром, охлаждается в конденсаторе и собирается в приемник. При перегонке с водяным паром получают рекуперат с содержанием этанола 12— 15%. Но в отгон попадают летучие вещества исходного растительного сырья и он имеет специфический запах сырья, из которого получен. Поэтому рекуперат может использоваться как экстрагент для того же вида сырья.

Рис. 4. Лабораторная установка для получения перегнанных ароматных вод.

1 — парообразователь; 2 — колба с сырьем; 3 — водяная баня;

4 — конденсатор; 5 — сборник.

Таблица

Схема производства настоек.

Стадии и операции технологического процесса	Описание действия	Чем воспользоваться	Контроль


Подготовка экстрагента: расчет необходимо- го количества экст- рагента для полу- чения заданного объема настойки	Необходимое количество экстрагента рассчитывают по формуле: V=V₁+PK,где V — количество экстрагента, мл; V₁ —заданное количество настойки, мл; Р — необходимое количество сырья, г; К — коэффициент поглощения. В учебных целях можно использовать следующие К: для травы, листьев — 2—3; для коры, корней, корневищ—1,5	Обучающие задачи 1, 3





проверка концентра- ции исходного (крепкого) этанола	Исходный этанол помещают в цилиндр и определяют его концентрацию стеклянным спиртомером с учетом температуры. Если температура выше или ниже 20 °С, то концентрацию устанавливают по таблице III	Цилиндр вместимостью 50 мл, стеклянные спиртомеры класса 0,1, термометр. Таблицы для определения содержания этилового спирта в водно-спиртовых растворах





приготовление экст- рагента и проверка его концентрации	Для приготовления нужного объема экстрагента (V) необходимой концентрации, путем разведения крепкого (исходного) этанола, расчеты проводят по правилу смешения или по формуле: x=VВ/а, где: х — количество исходного этанола, мл; V —необходимое количество экстрагента, мл; В —онцентрация экстрагента, %; a — концентрация исходного этанола, %. Рассчитанное количество этанола х мл помещают в мерный цилиндр, разбавляют водой до получения V мл экстрагента (температура 20 °С)	Обучающие задачи 2, 4 Мерные цилиндры вместимостью 100, 200 мл	Определение концентрации экстрагента. Точность разведения этанола ±0,5%
Стадии и операции технологического процесса	Описание действия	Чем воспользоваться	Контроль
Подготовка раститель- ного сырья	Отвешивают рассчитанное количество лекарственного растительного сырья, измельченного соответствующим образом от среднемелкого до очень крупного порошка (указания в частных статьях ГФ X)	Весы и разновес тех- нические, ГФ X. Обучающие задачи 1, 3	Должно отвечать требованиям ГФ X. Частицы сырья должны проходить через сито с соответствующим диаметром отверстий
Экстракция сырья	В лабораторных условиях проводят в стеклянных перколяторах, имеющих сливной кран или резино- вую трубку с зажимом и стеклянным наконечником. На дно перколя- тора помещают небольшой фильтр из кусочка ваты или вчетверо сложенного слоя марли для предотвращения засорения крана. Перед началом работы перколятор снабжают этикеткой: «Фамилия и инициалы студента, J№ группы, название при- готовляемого препарата». Экстрагирование проводят методами дробной мацерации или перколяции	Штатив для перколя- тора, перколятор стек- лянный вместимостью 200—250 мл, деревянная палочка — тромбовка	Уровень этанола над сырьем 1—2 см Определение полноты истощения сырья. Измерение объема полученной настойки.
Рекуперация этанола из отработанного сырья	Проводят вытеснением водой или перегонкой с водяным паром		Измерение объема рекуперата и определение концентрации этанола и в нем
Очистка настойки	Проводят путем отстаивания в течение нескольких суток при температуре не выше 8° С и последующего фильтрования		Должна быть прозрачной
Стандартизация	Стандартизуют по количественному содержанию действующих веществ, концентрации этанола или плотности и сухому остатку. Нор- мируется также содержание тяжелых металлов. При завышенном содержании действующих веществ настойку разбавляют экстрагентом до нормы	ГФ X ст. 684, частные статьи, с. 813. Прибор для количественного определения этанола в настойках (рис. 31). Обучающие задачи 7, 8.	Должна соответствовать требованиям НТД. При завышенном содержании действующих веществ ее разбавляют экстрагентом до нормы
Стадии и операции технологического процесса	Описание действия	Чем воспользоваться	Контроль
Упаковка и оформление	На флакон с готовой продукцией наклеивают этикетку с указанием латинского и русского названий препарата, его объема, фамилии студента, даты изготовления	Флаконы темного стекла с пластмассовой пробкой и навинчивающимися колпачками, этикетки «Внутреннее», «Наружное»
Обеспечение условий хранения	В хорошо укупоренных флаконах в защищенном от света, прохладном месте (12—15 °С)		Осадки, выпадающие с течением времени, от- фильтровывают, а настойки подвергают контролю. Если после проверки качества настойки отвечают требованиям, их считают годными
Составление материаьного баланса	Составляют согласно индивидуальному плану по абсолютному эталону или действующим веществам	Обучающие задачи 6, 7

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ:

1. Рассчитайте необходимое количество сырья и экстрагента для получения 100 мл настойки валерианы.

2. Рассчитайте сколько миллилитров 96% этанола необходимо взять для получения 126 мл 70% этанола при изготовлении 100 мл настойки валерианы.

3. Рассчитайте необходимое количество сырья и экстрагента для получения 150 мл настойки белладонны.

4. Рассчитайте сколько миллилитров 96% этанола необходимо взять для получения 180 мл 40% этанола при изготовлении 150 мл настойки белладонны.

5. Рассчитайте скорость перколяции в каплях в минуту, если диаметр перколятора равен 6 см, высота слоя загруженного растительного сырья 12 см, в 1 мл перколята содержится 40 капель.

6. Из 20 кг листьев красавки с содержанием алкалоидов 0,36%) приготовлено 200 л настойки, отвечающей требованиям ГФ X (0,033% алкалоидов). Составьте материальный баланс по действующим веществам и вычислите выход, трату и расходный коэффициент.

7. Получено 100 л настойки пустырника с содержанием в ней 66% этанола (20°С), для чего было израсходовано 160 л 70,5% этанола (22 °С). Рекуперировано из отработанного сырья 120 л 33% этанола (22 °С). Составьте материальный баланс по абсолютному этанолу. Найдите выход, трату и расходный коэффициент.

8. Получено 198 л настойки красавки с содержанием 0,039% алкалоидов. Разбавить до стандарта (0,033%).

9. Получено 240 кг настойки чилибухи, содержащей 0,29% алкалоидов. Как ее привести к норме?

Лекция № 17.

Тема. Экстракты. Характеристика. Получение. Хранение.

Студент должен

иметь представление

- о фитопрепаратах, получаемых из растительного сырья,

знать

- номенклатура настоек и экстрактов,

- требования ГФ к настойкам,

- методы получения настоек,

- хранение и отпуск фитопрепаратов.