double arrow

Ситуационные задания

1. Обоснуйте возможность использования метода куприметрии с йодометрическим окончанием для количественного определения никотиновой кислоты. Какие химические превращения лежат в основе данного метода? Приведите уравнения реакций, формулу расчета количественного содержания и укажите значение эквивалента.

2. Обоснуйте возможность использования метода количественного определения никотинамида по аммиаку, выделяющемуся в результате гидролиза. Приведите соответствующие уравнения реакций, формулу расчета количественного содержания и укажите значение эквивалента.

3. Обоснуйте возможность использования реакции азосочетания в анализе пиридоксина гидрохлорида. Приведите уравнение реакции.

4. Приведите примеры возможных реактивов, которые могут быть использованы для подтверждения наличия в молекуле лекарственных веществ пиридинового гетероцикла. Приведите соответствующие уравнения реакций.

5. Приведите уравнения возможных реакций определения подлинности тиамина хлорида и тиамина бромида и укажите их фармакологическое действие.

6. Охарактеризуйте метод кислотно-основного титрования лекарственных веществ в неводных средах на примере тиамина хлорида. Приведите уравнения реакций, формулу расчета количественного содержания и укажите значение эквивалента.

7. Объясните сущность гравиметрического метода количественного определения лекарственных веществ на примере тиамина бромида. Приведите химизм реакций, формулу расчета количественного содержания.

8. Обоснуйте возможность использования фотоколориметрии как метода количественного определения фолиевой кислоты, основываясь на применении реакции диазотирования с последующим азосочетанием. Приведите соответствующие уравнения реакций, расчеты количественного определения с учетом использования в данном методе ФСО фолиевой кислоты.

9. Укажите, какими качественными реакциями доказывают наличие фенольного гидроксила в молекуле рутина. Приведите уравнения реакций.

10. Проведите сравнительную оценку качественных реакций на рутин: с раствором гидроксида натрия и цианидиновой реакции, объяснив их преимущества и недостатки.

Задачи:

1. Рассчитайте объем 0,100 М раствора едкого натра (К п =1,0030), который будет израсходован на титрование 0,3010 г никотиновой кислоты (М.м. 123,11), если ее процентное содержание в препарате – 99,5% и потеря в весе при высушивании – 0,4%.

2. Рассчитайте массу навески никотиновой кислоты (М.м. 123,11), если на ее титрование израсходовано 19,88 мл 0,100 М раствора едкого натра (К п =1,0030), процентное содержание ее в препарате – 99,6% и потеря в весе при высушивании – 0,5%.

3. Рассчитайте процентное содержание никотинамида (М.м. 122,13) в препарате, если на титрование 0,1520 г препарата израсходовано 11,80 мл 0,100 М раствора хлорной кислоты (К п =1,0000), потеря в весе при высушивании – 0,4% и объем титранта в контрольном опыте – 0,30 мл.

4. Рассчитайте объем 0,100 М раствора хлорной кислоты (К п =1,0000), который будет израсходован на титрование 0,1450 г пиридоксина гидрохлорида (М.м. 205,64), если его процентное содержание в препарате – 98,7%, потеря в весе при высушивании – 0,45% и объем титранта в контрольном опыте – 0,3 мл.

5. Рассчитайте процентное содержание хлора (М.м. 35,45) в пиридоксина гидрохлориде, если на титрование 0,0900 г препарата израсходовано 1,80 мл 0,100 М раствора едкого натра (К п =1,0030) и потеря в весе при высушивании – 0,6%.

6. Рассчитайте массу навески токоферола ацетата (М.м. 472,8), если на ее титрование израсходовано 19,20 мл 0,100 М раствора сульфата церия (К п =1,0000), процентное содержание его в препарате 94,9% и объем титранта в контрольном опыте – 0,4 мл.

7. Рассчитайте объем 0,100 М раствора хлорной кислоты (К п =1,0100), который будет израсходован на титрование 0,0988 г тиамина хлорида (М.м. 337,27), если его процентное содержание в препарате – 95,8%, потеря в весе при высушивании – 5,0% и объем титранта в контрольном опыте – 0,25 мл.

8. Необходимо провести анализ следующей лекарственной формы:

Таблетки рибофлавина 0,005 г

Рассчитайте содержание рибофлавина в одной таблетке, если для определения по методу АНД навеску порошка растертых таблеток 0,8200 г растворили в воде в мерной колбе вместимостью 500 мл, 10 мл полученного раствора перенесли в мерную колбу вместимостью 50 мл и довели объем раствора водой до метки. Величина оптической плотности полученного раствора 0,510 при толщине слоя 10 мм. Удельный показатель поглощения рибофлавина – 850. Средняя масса таблеток 0,305 г.

9. Рассчитайте величину удельного вращения рибофлавина и сделайте заключение о качестве, если угол вращения 0,5 % раствора в растворе натрия гидроксида (0,05 моль/л) составил -1,2°, длина трубки поляриметра 19,96 см. Согласно ФС, величина удельного вращения должна составлять от -115° до -135°.

10. Необходимо провести анализ лекарственной смеси, приготовленной в аптеке:

Тиамина бромида 0,01

Кислоты никотиновой 0,02

Глюкозы 0,1

Навеску порошка 0,10 г растворили в 3 мл воды и оттитровали раствором натрия гидроксида (0,02 моль/л, Кп= 1,0000) до оранжевого окрашивания (индикатор – фенолфталеин). К оттитрованной жидкости прибавили 1 мл кислоты азотной разведенной, 1 мл раствора железоаммонийных квасцов, 0,20 мл раствора аммония тиоцианата (0,02 моль/л, Кп=1,0000) и оттитровали раствором серебра нитрата (0,02 моль/л, Кп=1,0000) до перехода оранжевой окраски в желтую. Сделайте предварительный расчет объемов титрантов. М.м. тиамина бромида 435,20. М.м. кислоты никотиновой 123,10.

11. Рассчитайте навеску кислоты фолиевой, которую следует взять для количественного определения, чтобы с ней связалось 10,00 мл раствора натрия гидроксида (0,1 моль/л) с К 1,0000. М.м. кислоты фолиевой 441,40.

12. Рассчитайте величину удельного вращения метотрексата и сделайте заключение о качестве, если угол вращения 1 % раствора в растворе натрия карбоната составил +0,48°. Длина трубки поляриметра 190 мм. Согласно ФС, величина удельного вращения должна составлять от +19° до +24°.

13. Оцените качество токоферола ацетата по количественному содержанию, если на титрование навески массой 0,1203 г затрачено 21,1 мл 0,01 моль/л раствора сульфата церия. На контрольный опыт затрачено 1,1 мл 0,01 моль/л раствора сульфата церия (Кп=0,99). Разведение 20:50. 1 мл 0,01 моль/л раствора сульфата церия соответствует 0,002364 г токоферола ацетата, которого в препарате должно быть не мене 95,0%.

14. Рассчитайте количественное содержание рутина, если навеску препарата массой 0,0773г растворили в этаноле в мерной колбе на 50 мл, 2 мл этого раствора перенесли в мерную колбу на 50 мл и довели этанолом до метки. К 1,6мл полученного раствора прибавили 0,5мл 0,1моль/л раствора гидроксида натрия и довели этанолом до 10мл, измеренная средняя оптическая плотность на ФЭКе в кювете с толщиной 10мм при 400нм равна 0,612. Параллельно провели реакцию с 0,5мл 0,02% стандартного раствора рутина, измеренная средняя оптическая плотность при тех же условиях 0,624.

15. Рассчитайте содержимое раствора рибофлавина в процентах, если для анализа взяли пипеткой 5,0 мл исследуемого раствора, поместили в мерную колбу емкостью 50 мл, довели водой до метки и тщательно перемешали. Измеряли оптическую плотность полученного раствора при длине волны 445 нм, в кювете с толщиной слоя 10 мм Оптическая плотность равняется 0,24. Параллельно измеряли оптическую плотность эталонного раствора, который содержит 0,00002 г рибофлавина в 1 мл, которая составляет 0,22.

16. При флуориметрическом определении рибофлавина в водном растворе объемом 100 мл установили интенсивность флуоресценции для данного раствора, которая составила 52 условные единицы. Интенсивность флуоресценции стандартного раствора с содержанием рибофлавина 0,24 мкг/мл, измеренная при тех же условиях, равняется 54 усл.ед. Определите содержание (в мкг/мл) и массу (в мкг) рибофлавина в анализируемом растворе.

Литература

1. Аксенова Э.Н. и др. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии /Под ред. А.П. Арзамасцева. - Медицина, 1987.

2. Анализ лекарственных форм, изготовляемых в аптеках. / Кулешова М.И., Гусева Л.Н., Сивицкая О.К. - М.: «Медицина», 1989ю - 288с.

3. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия в 2-х частях: Изд. третье, переработ и допол..- Пятигорск, 2003. - 714 с.

4. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия: Учеб. для фармац. ин-тов и фармац. фак. мед. ин-тов.- М.: Высш. шк., 1985. - 768 с.

5. Державна Фармакопея України / ДП "Науково-експертний фармакопейний центр". - 1-е вид. - Харків: "РІРЕГ", 2001. - 672 с..

6. Державна Фармакопея України / ДП "Науково-експерт­ний фармакопейний центр". - 1-е вид. - Харків: "РІРЕГ", 2001. - Доповнення 1. - 2004. - 520с.

7. Державна Фармакопея України / ДП «Науково-експертний фармакопейний центр». — 1 -е вид. Доповнення 2. Харків: Державне підприємство «Науково- експертний фармакопейний центр», 2008. — 620 с.

8. Державна Фармакопея України / ДП «Український науковий фармакопейний центр якості лікарських засобів». — 1-е вид. — Доповнення 3. — Харків: Державне підприємство «Український науковий фармакопейний центр якості лікарських засобів», 2009. - 280 с.

9. Державна Фармакопея України / ДП «Український науковий фармакопейний центр якості лікарських засобів». — 1-е вид. — Доповнення 4. — Харків: Державне підприємство «Український науковий фармакопейний центр якості лікарських засобів», 2011. - 540 с.

10. Машковский М.Д. Лекарственные средства. - 15-е изд. перераб., испр. и доп. - М.:ООО»Издательство Новая Волна», 2005. - 1200 с.

11. Международная фармакопея. 3-е издание.- Всемирная организация здравоохранения. - Женева, 1981. - Т.1-3.

12. Мелентьева Г.А. Фармацевтическая химия в 2-х томах. -Изд. 2-е перераб. и допол. - М.:”Медицина”, 1976. - 824с.

13. Мелентьева Г.А., Антонова Л.А. Фармацевтическая химия. - М.: Медицина, 1985. - 480с.

14. Мелентьева Г.А., Цуркан А.А., Гулимова Т.Е. Анализ фармакопейных препаратов по функциональным группам: В 4-х частях. - Рязань, 1981. - 171 с.

15. Методы анализа лекарств / Максютина Н.П., Каган Ф.Е., Кириченко Л.А., Митченко Ф.А. - К.: Здоров’я, 1984. - 224 с.

16. Методы химического анализа в производстве витаминов. Девятнин В.А. – Изд. «Медицина», М., 1964.

17. Основы органической химии лекарственных веществ./ Солдатенков А.Т., Колядина Н.М., Шендрик И.В. - М.:Химия., 2001. - 192с.

18. От субстанции к лекарству: Учеб. пособие / П.А. Безуглый, В.В. Болотов, И.С. Гриценко и др.; Под ред. В.П. Черных. – Харьков: Изд-во НфаУ: Золотые страницы, 2005. – 1244 с.

19. Племенков В.В. Введение в химию природных соединений. - Казань, 2001. - 376с.

20. Практическое руководство по фармацевтической химии /Под ред. Сенова П.Л. — М.: Медицина, 1987.

21. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии. / А.В.Архипова, Л.И.Коваленко, А.Н. Кочерова и др.: Под ред. П.Л.Сенова. - М.: Медицина, 1978. - 360 с.

22. Туркевич М., Владзімірська О., Лесик Р. Фармацевтична хімія (стероїдні горомони, їх синтетичні замісники і гетероциклічні сполуки як лікарські засоби). Підручник. - Вінниця:Нова Книга, 2003. - 464 с.

23. Фармацевтична хімія / Під ред. П.О.Безуглого. - Вінниця: Нова книга, 2006. - 236 с.

24. Фармацевтична хімія / Туркевич Н.М.. - Київ: „Вища школа”, 1973. - 496 с.

25. Фармацевтичний аналіз: Навч. посібник. / Під ред. П.О.Безуглого. - Харків: Вид. НФУ «Золоті сторінки», 2001.

26. Фармацевтическая химия: Учеб. пособ. / Под ред. А.П. Арзамасцева. - М.:ГЭОТАР-МЕД, 2004. - 640с.

27. Химия витаминов. Березовский В. М. Изд. 2-е, М.,«Пищевая промышленность», 1973.

28. British Pharmacopoeia. - 1999.

29. Wilson and Gisvold’s textbook of organic medicinal and pharmaceutical chemistry / eleventh edition John H.Block, John M.Beale. –. Baltimore: Lippincott William’s & Wilkins, 2004. - 991p

30. Лекционный материал.


Понравилась статья? Добавь ее в закладку (CTRL+D) и не забудь поделиться с друзьями:  



Сейчас читают про: