2017-12-14
4554
В систему экологического мониторинга входят следующие основные процедуры:
- определение конкретных целей и задач мониторинга,
- определение объектов мониторинга,
- сбор информации и предварительное обследование объектов мониторинга,
- составление информационной модели объекта наблюдения,
- разработка аналитической программы мониторинга,
- разработка технологических регламентов по отдельным параметрам измерений для объектов мониторинга,
- отбор проб и выполнение измерений,
- оценка достоверности результатов и их документирование,
- оценка состояния объекта наблюдения и идентификация информационной модели,
- корректировка информационной модели и программ мониторинга,
- прогнозирование изменения состояния объекта наблюдения, разработка необходимых корректирующих мероприятий.
Объекты мониторинга: поверхностные, подземные и сточные воды, атмосферный воздух, промышленные выбросы в атмосферу, почвы, отходы, биота и др. Например, сточная вода – вода, сбрасываемая в установленном порядке в водные объекты после ее использования или поступившая с загрязненной территории.
При разработке программ экологического мониторинга и выборе объектов мониторинга проводится анализ следующей информации:
- сведений о фоновом загрязнении объектов окружающей среды;
- сведений о потенциальных источниках поступления загрязняющих веществ в окружающую среду – о выбросах в атмосферу, сбросах сточных вод в поверхностные и подземные водные объекты и на рельеф местности, о внесении в почвенный слой загрязняющих и биогенных веществ, о местах захоронения и складирования отходов производства и потребления, о возможных техногенных авариях и т.д.;
- данных о переносе загрязняющих веществ и их возможной трансформации и аккумуляции в объектах окружающей среды, в том числе данных о процессах ландшафтно-геохимического перераспределения загрязняющих веществ.
При разработке программ мониторинга в качестве объектов экологического мониторинга могут быть выбраны:
- поверхностные и подземные воды (в том числе используемые для питьевого водоснабжения),
- атмосферные осадки, снег,
- сточные воды,
- атмосферный воздух (в том числе на территории промплощадки, в пределах населенных мест),
- промышленные выбросы в атмосферу (вентиляционные выбросы),
- выбросы в атмосферу передвижных источников,
- почвы и грунты,
- донные отложения,
- остатки растительности,
- объекты животного мира (ткани рыб, млекопитающих и т.д.).
Выбор объектов экологического мониторинга предшествует определению конкретных показателей, подлежащих выявлению в каждом из объектов мониторинга.
Программы мониторинга (фоновый мониторинг, мониторинг загрязнения объектов окружающей природной среды, мониторинг источников загрязнения, мониторинг в условиях аварийных ситуаций)
Для решения конкретных задач по управлению охраной окружающей среды разрабатываются комплексные краткосрочные (на 1-2 года) и долгосрочные (на 5-10 лет), а также отдельные целевые программы мониторинга.
Для каждого вида мониторинга, исходя из поставленных целей и задач, в целевой программе определяются:
- виды и количество наблюдений для каждого вида природных объектов,
- перечень вредных веществ, по которым проводятся наблюдения,
- периодичность наблюдений, сроки начала и окончания наблюдений,
- количество стационарных и временных пунктов (точек, створов, постов) и их пространственная привязка к природным и промышленным объектам,
- сроки и форма представления результатов, алгоритмы их обработки и направления использования.
В зависимости от видов мониторинга в программе могут ставиться различные дополнительные задачи:
- при фоновом мониторинге – определение фоновой концентрации загрязняющего вещества в объектах окружающей среды, тенденций изменения фоновых концентраций во времени;
- при мониторинге объектов окружающей природной среды – определение степени антропогенного воздействия на окружающую среду, оценка возможностей природных экосистем принимать дополнительную нагрузку, оценка потенциально возможных максимальных воздействий, которые не вызовут необратимых изменений в экосистемах, оценка приемлемости объектов окружающей среды для различных видов природопользований (проживание людей, забор воды, сброс сточных вод, выбросы в атмосферу, размещение отходов и т.д.);
- при мониторинге источников загрязнения – определение вклада каждого источника в загрязнение окружающей среды, проверка соблюдения установленных нормативов предельно допустимых воздействий на природные объекты (выбросы, сбросы, размещение отходов и т.д.);
- при мониторинге в условиях аварий и чрезвычайных ситуаций – определение реального вреда, причиненного окружающей природной среде, прогнозирование направлений развития аварийной ситуации и разработка мероприятий по ее локализации и ликвидации, определение объемов ликвидационных работ (площадь земельного участка, подлежащего рекультивации и т.д.).
При разработке программ мониторинга источников загрязнения окружающей среды и мониторинга самих объектов окружающей среды перечень показателей и периодичность наблюдений зависят от перечня нормируемых показателей загрязнения и от разрешенных величин валовых выбросов в атмосферу, сбросов в водные объекты, размещения отходов. Как правило, мониторинг источников загрязнения выполняется в таких случаях для целей производственного экологического контроля и проводится по плану-графику, согласованному с органами государственного управления на стадии получения разрешения на сброс сточных вод в водные объекты, выброс загрязняющих веществ в атмосферный воздух, на временное размещение отходов.
При формировании программы фонового мониторинга основным условием является репрезентативность выборки значений (т.е. длина временного ряда наблюдений), поэтому начинать наблюдения по программе фонового мониторинга следует заблаговременно до начала хозяйственного освоения территории. За фоновую концентрацию вещества принимается статистически обоснованная верхняя доверительная граница возможных средних значений концентраций этого вещества, рассчитанная по результатам наблюдений для наиболее неблагоприятных метеорологических или гидрологических условий или наиболее неблагоприятного времени года. При расчете фоновых концентраций следует учитывать только те точки наблюдений, по которым имеются данные не менее чем за 1 год – при ежемесячной или ежедекадной системе отбора проб, не менее чем за двухлетний период – при 6-8-разовых наблюдениях за год, не менее чем за трехлетний период – при 4-5-разовом отборе проб за год. Основное условие – наблюдения проводились не менее года и минимальное число точек за расчетный период было не менее двенадцати. Периодичность наблюдений при фоновом мониторинге зависит от той погрешности определения фоновых показателей, которая допускается при оценке воздействий на окружающую среду. Перечень показателей фонового мониторинга определяется исходя из профиля предполагаемой хозяйственной деятельности на данной территории.
При формировании программы мониторинга в условиях аварийных и чрезвычайных ситуаций перечень показателей загрязнения определяется характером аварии и ее потенциальными последствиями с учетом физико-химических процессов, происходящих в объектах окружающей среды во время и после аварии. Частота мониторинга зависит от масштаба аварии, быстроты происходящих процессов, выбранной технологии ликвидации аварийной ситуации и ее последствий. Программа мониторинга должна быть рассчитана не только непосредственно на период устранения аварийной ситуации, но и на период ликвидации ее последствий.
Так, целевой программой мониторинга объекта размещения отходов должны быть предусмотрены наблюдения за состоянием грунтовых и поверхностных вод, атмосферного воздуха, почв в зоне влияния объекта. Проект такой программы мониторинга согласовывается с государственными контролирующими органами. Система мониторинга объекта размещения отходов должна включать не только приборы, но и специальные устройства и сооружения – шурфы, колодцы, наблюдательные скважины. Помимо создания наблюдательных сооружений, необходимо оборудование контрольного сооружения выше по потоку грунтовых и поверхностных вод с целью определения фоновых значений загрязняющих показателей. В отбираемых по графику (например, плановый отбор осуществляется один раз в неделю, внеплановые отборы – после сильного дождя, в период половодья, во время оттепели и т.д.) пробах грунтовых и поверхностных вод определяются показатели загрязнения, предусмотренные программой (исходя из состава отходов, размещенных на объекте), например: аммоний-ион, нитраты, нитриты, гидрокарбонаты, хлориды, сульфаты, ионы железа, нефтепродукты, биохимическое потребление кислорода (БПК), водородный показатель (рН), кадмий, хром, свинец, сухой остаток и т.д. Если в пробах, отобранных ниже по потоку, устанавливается значительное (в несколько раз) увеличение концентраций определяемых показателей по сравнению с пробами на контрольных (фоновых) сооружениях, необходимо увеличить частоту отбора проб и расширить количество определяемых показателей, а также принять меры по ограничению поступления загрязняющих веществ в грунтовые воды до уровня предельно допустимых концентраций.
Система мониторинга объекта размещения отходов включает также постоянное наблюдение за качеством воздушной среды. Необходимо ежеквартально производить отбор и анализ проб воздуха на территории объекта и на границе санитарно-защитной зоны. Определению подлежат показатели загрязнения, характерные для тех видов отходов, которые размещены на объекте. Перечень показателей и частота отбора проб обосновываются при разработке проекта мониторинга. При анализе проб атмосферного воздуха в перечень загрязняющих веществ могут включаться оксид углерода, оксиды азота, суммарные углеводороды, метан, сероводород, меркаптаны, бензол и т.д. В случае установления по результатам мониторинга величин концентраций, хотя бы по одному компоненту превышающих предельно допустимые значения, должны быть приняты меры, адекватно учитывающие уровень и характер загрязнения.
В зоне возможного влияния объекта размещения отходов по отдельной программе выполняются наблюдения за состоянием почв и растительности. С этой целью качество почв контролируется по химическим элементам, включенным в программу мониторинга; как правило, к ним относятся общие примеси, нитриты, нитраты, сульфаты, нефтепродукты, тяжелые металлы.
Специфика хозяйственной деятельности часто предопределяет обязательное включение во все программы мониторинга оценку загрязнения почв нефтепродуктами. При попадании нефти и нефтепродуктов в почву происходят глубокие изменения химических, физических, микробиологических свойств почвы, существенная перестройка всего почвенного профиля. Из-за отсутствия законодательно установленных предельно допустимых концентраций нефтепродуктов в почвах оценка загрязнения производится путем сравнения с фоновыми значениями.
Загрязнением почв нефтью и нефтепродуктами принято считать увеличение концентраций нефтепродуктов до уровня, при котором
- нарушается экологическое равновесие в почвенной системе,
- происходит изменение морфологических и физико-химических характеристик почвенных горизонтов,
- изменяются водно-физические свойства почв,
- нарушается соотношение между отдельными фракциями органического вещества почвы,
- снижается продуктивная способность земель.
Потенциальными источниками загрязнения почв являются буровые площадки, буровые и промысловые амбары, нефтепромыслы, факелы, нефте- и газопроводы, нефтехранилища, наземный транспорт.
Программа мониторинга загрязнения почв нефтепродуктами может включать в себя визуальные наблюдения, физико-химический анализ, биологический анализ.
Сущность визуального метода заключается в осмотре источников загрязнения и их регистрации, предварительной оценке степени загрязнения почв и состояния растительности. Инструментальный мониторинг ведется на эпизодических и режимных пунктах наблюдений. Эпизодические пункты определяются по необходимости уточнения конкретного источника загрязнения; режимные пункты устанавливают на местах аварийных разливов. В качестве таких пунктов могут выбираться участки после засыпки шламовых амбаров и захоронения отходов, территории действующих факелов, нефтяных резервуаров, а также участки вблизи населенных пунктов, лесных массивов, водных объектов.
Локальный экологический мониторинг наиболее развит в добывающих ресурсы отраслях, нефтехимической промышленности. Существующие гидрометеорологические наблюдения в крупных городах ведутся, как правило, в рамках федерального мониторинга.
Вопросы для самоконтроля
1. Сформулируйте определение локального экологического мониторинга.
2. Определите цель локального мониторинга.
3. Определите основные и частные задачи мониторинга окружающей среды предприятия.
4. Назовите основные направления организации наблюдений за окружающей природной средой.
5. Основные требования к наблюдениям при разработке программ мониторинга источников загрязнения окружающей среды.
6. Особенности программ наблюдений фонового мониторинга.
7. Перечислите основные положения программы мониторинга в условиях аварийных и чрезвычайных ситуаций.
8. Назовите показатели мониторинга объекта размещения отходов.
9. Приведите примеры предприятий, на которых необходимо вести мониторинг загрязнения почв нефтепродуктами.
8. Порядок разработки аналитической программы и технологических регламентов мониторинга
Программы мониторинга являются основой для подготовки конкретных аналитических программ, которые разрабатываются отдельно для каждого подразделения, осуществляющего экологический мониторинг. При необходимости может быть разработана сводная аналитическая программа для любого уровня обобщения информации. Затем разрабатываются технологические регламенты по каждому объекту анализа, включенному в аналитическую программу мониторинга.
Основанием для разработки аналитической программы является техническое задание на проведение мониторинга, разработанное и утвержденное экологической службой предприятия. В задании должны быть четко и однозначно указаны:
- цели и задачи проведения мониторинга,
- источники финансирования работ, объем финансирования,
- территория и время проведения мониторинга,
- объекты мониторинга,
- конкретные загрязнения и физические параметры, подлежащие измерениям при проведении мониторинга,
- конкретные формы нахождения показателей загрязнения в объектах окружающей среды,
- формы представления результатов мониторинга,
- порядок обработки и передачи результатов.
Создание аналитической программы мониторинга в общем случае предполагает выполнение работ, которые можно условно разбить на несколько этапов (табл.3).
Таблица 3
Этапы выполнения аналитической программы
| № этапа | Состав работ | Чем заканчивается этап |
| Обоснование объектов мониторинга, перечня показателей, периодичности наблюдений, выбор точек (маршрутов) наблюдений | Проект программы контроля/мониторинга | |
| Выбор методов и средств измерений для организации мониторинга | Проект табеля оснащенности объектовых лабораторий |
Окончание табл. 3
| Обоснование необходимости выполнения субподрядных работ другими организациями | Перечень организаций-субподрядчиков и состава выполняемых наблюдений | |
| Расчет затрат на различные варианты реализации системы мониторинга | Расчет затрат | |
| Обоснование сроков передачи данных мониторинга на различных уровнях управления | Проект регламента передачи данных контроля | |
| Обоснование состава данных, подлежащих передаче в государственные органы управления и контроля | Перечень данных, передаваемых в государственные органы | |
| Обоснование требований к архивации и обобщению информации на объектовом уровне (формы таблиц, сроки хранения и др.) | Проект инструкции по ведению архивных документов на объекте мониторинга |
При необходимости для подготовки аналитической программы мониторинга могут привлекаться научно-исследовательские организации и аналитические лаборатории, которые будут участвовать в проведении мониторинга. При составлении аналитической программы учитываются возможности подразделений экологического мониторинга и определяется необходимость привлечения к работе контрактных субподрядных организаций.
Аналитическая программа, согласованная с руководителями лабораторий, участвующих в ее выполнении, утверждается, как правило, экологической службой организации.
Следующим этапом работ является разработка технологических регламентов по каждому объекту анализа, включенному в аналитическую программу мониторинга. Технологические регламенты разрабатываются непосредственно лабораториями, выполняющими мониторинг с использованием типовых форм. В технологические регламенты включаются все этапы работ, непосредственно выполняемые лабораторией в соответствии с аналитической программой и с процедурами, принятыми в лаборатории, в том числе:
- размещение конкретных точек наблюдений и мест отбора проб,
- определение сроков и периодичности наблюдений и отбора проб,
- отбор проб и их доставка в лабораторию,
- подготовка проб к анализу,
- проведение анализа,
- документирование результатов,
- подтверждение достоверности результатов и т.д.
Типовые формы регламентов приводятся в виде таблиц по каждому из объектов мониторинга.
В качестве примера приведен типовой технологический регламент для мониторинга атмосферного воздуха (табл. 4).
Таблица 4
Технологический регламент на проведение мониторинга загрязнения атмосферного воздуха диоксидом серы
| № эта-па | Наименование этапа | Испол-нители | Основа-ние для проведения этапа работ | Регла-мент проведения наблюдений | Запол-няемые формы | Методы и средства измерений | Прове-ряемые рабочие матери-алы | Ответ-ствен-ный за работу на этапе |
Порядок разработки программ пробоотбора
В технологические регламенты на выполнение мониторинговых наблюдений, связанных с отбором проб объектов окружающей среды с целью проведения химического анализа, в обязательном порядке включаются программы пробоотбора, которые оформляются как составная часть этих регламентов. При разработке программ пробоотбора необходимо учитывать требования, которые регламентируется нормативными документами. Особые требования, предъявляемые к средствам пробоотбора для экологического мониторинга, связаны с необходимостью обеспечения репрезентативности и воспроизводимости при отборе проб объектов окружающей среды, а также с возможностью потери части информации при транспортировке и хранении проб.
Действующими нормативными документами установлены различные требования к средствам пробоотбора. Так, электроаспираторы, применяемые для отбора проб атмосферного воздуха и промышленных выбросов в атмосферу, должны обеспечивать:
- непрерывную работу в течение 20 мин.,
- поддержание стабильного расхода воздуха при отборе,
- отбор проб одновременно через несколько каналов,
- определение объемного расхода с погрешностью не более 5% для атмосферного воздуха и 10% - для промышленных выбросов в атмосферу.
Особые требования предъявляются также к устройствам отбора проб почв, поверхностных, подземных и сточных вод, донных отложений, атмосферных осадков и др. При разработке программ пробоотбора следует учитывать необходимость консервации различного вида проб, особенности транспортировки проб, соблюдать порядок оформления процедуры отбора специальными актами и т.д. Если на стадии отбора проб не будут соблюдены все необходимые требования, то результаты мониторинга не могут быть признаны достоверными.
Так, отбор проб почвенных образцов проводят два раза в год: после оттаивания почвы весной и осенью – до заморозков. Глубина взятия образцов – 20-40 см. Для сопоставимости результатов важно, чтобы сроки и способы отбора проб были идентичны. Для изучения вертикальной миграции – определение глубины просачивания нефти, других загрязнителей, наличия внутрипочвенного потока, характера трансформации почвенного профиля – закладываются почвенные разрезы и «прикопки». Размер опорного разреза 0.8 x 1.5 x 2.0 м (соответственно ширина короткой «лицевой» стенки, ширина длинной стенки и глубина разреза). Разрез располагают так, чтобы «лицевая» стенка была освещена солнцем. В разрез опускается мерная лента, по которой отмечаются глубина проникновения загрязнителя и глубина каждого почвенного горизонта. По «лицевой» стенке описывается морфология почвенных горизонтов (цвет, влажность, структура, плотность, механический состав, новообразования, включения, мощность корневой системы растений и т.д.), отмечается глубина, с которой почва вскипает от добавления 10%-ной соляной кислоты.
Образцы почв отбирают сначала из нижних горизонтов, постепенно переходят к верхним. С каждого генетического горизонта отбирается один образец почвы массой 0.5-1.0 кг. Если мощность генетического горизонта превышает 0.5 м, отбираются две пробы – соответственно из верхней и нижней частей горизонта.
При аварийных разливах загрязнителей почвенные пробы отбирают по диагонали загрязненного участка через каждые 8-10 м, начиная от края. Загрязненность территории от воздействия факела контролируют отбором почвенных образцов через каждые 500 м общей протяженностью до 3 км, а во всех остальных случаях – по периметру участка через 8-10 м, отступая от границы загрязненного участка на 10 м.
Сеть режимных контрольных пунктов должна быть динамичной и ежегодно пересматриваться с учетом результатов анализов и других сведений. Состав показателей, подлежащих определению в пробах почв, приведен в табл.5.
При формировании программы отбора проб природных и сточных вод необходимо учитывать положения ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб», который детально регламентирует требования к оборудованию для отбора проб воды, определяет порядок и процедуры консервации проб, их подготовки к хранению, требования к оформлению результатов отбора проб, порядок транспортировки проб и приемки проб в лаборатории.
Таблица 5
Основные показатели для определения в почвенных пробах
| № п/п | Наименование показателя | Режим-ные наблюдения | Эпизоди-ческие наблюде-ния | Наличие исходных данных для рекульти-вации | Оконча-ние работ по рекуль-тивации |
| Содерж. нефтепродуктов | - | - | + | + | |
| Фракц. состав нефтепродуктов | + | - | - | - | |
| Влажность почвы | - | - | + | + | |
| Структура почвы | - | - | + | + | |
| Объемная масса почвы | - | - | + | + | |
| Общая пористость | - | - | + | + | |
| рН солевой вытяжки | + | - | + | + | |
| рН водной вытяжки | + | + | + | + | |
| Содержание гумуса | - | - | - | + | |
| Общий азот | - | - | + | + | |
| Кальций и магний | - | - | + | + | |
| Нитраты | - | - | + | + | |
| Обменный натрий | - | - | + | + | |
| Подвижные формы фосфора и калия | - | - | + | + | |
| Хлорид-ионы | + | + | + | + | |
| Сульфат-ионы | + | + | + | + |
Окончание табл. 5
| Удельная электропровод., рН и плотн. остат. водн. вытяжки | + | - | + | + | |
| Степень насыщенности почв основаниями | + | - | + | + | |
| Карбонат кальция | + | - | + | + |
* + определяется; - не определяется; содержание нефтепродуктов определяется методом ИКС
Вопросы для самоконтроля
1. Перечислите требования к техническому заданию на составление аналитической программы мониторинга.
2. Опишите последовательность разработки аналитической программы мониторинга.
3. Раскройте содержание технологических регламентов для объектов, аналитических программ мониторинга.
4. Особенности отбора проб в различных природных компонентах.
5. Составьте перечень основных показателей для определения в пробах растений.
9. Обеспечение достоверности аналитических данных мониторинга
Для получения достоверных результатов экологического мониторинга и их соответствия требованиям, установленным законодательными и нормативными правовыми актами и государственными стандартами, при проектировании и функционировании системы экологического мониторинга необходимо обеспечить соблюдение метрологических правил и норм, регламентирующих использование средств измерений, средств метрологического обеспечения измерений, вспомогательного и испытательного оборудования, применение методик выполнения измерений.
Основным требованиемк средствам измерений (далее – СИ), применяемым при экологическом мониторинге, является проведение испытаний с целью утверждения типа средств измерений (согласно ПР 50.2.009-94 «ГСИ. Порядок проведения испытаний и утверждения типа средств измерений»). После получения положительного результата испытаний такие средства измерений включаются в установленном порядке в Государственный реестр средств измерений (ПР 50.2.011-94 «ГСИ. Порядок ведения Государственного реестра средств измерений»). Следует иметь в виду, что сертификат на СИ установленного типа выдается на определенный срок (не более 5 лет) и по истечении срока необходимо его продлевать.
Обязательным требованием к СИ является периодическая поверка в соответствии с методикой, разработанной на этапе испытаний СИ с целью утверждения типа СИ.
При эксплуатации СИ необходимо соблюдать установленную в техническом паспорте СИ область применения: от этого зависит как долговечность его работы, так и достоверность получаемых с его помощью результатов.
Отдельными нормативными документами установлен нижний предел обнаружения загрязняющего вещества в объектах окружающей природной среды – обычно он составляет от 0.1 ПДК (для почвы) до 0.8 ПДК (для атмосферного воздуха).
Особое внимание следует уделить соблюдению в процессе измерений установленных нормативными документами норм погрешности измерений (ГОСТ 27384-87 «Вода. Нормы погрешности определения показателей состава и свойств», ГОСТ 17.2.4.02-81 «Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ» и т.д.).
СИ универсального назначения (спектрофотометры, полярографы, хроматографы и т.д.) должны быть обеспечены аттестованными методиками выполнения измерений (далее – МВИ).
Особые требования предъявляются к СИ, имеющим в своем составе источники ионизирующих излучений. Такие СИ подлежат обязательной регистрации в территориальных органах МВД и Минздрава России по месту эксплуатации СИ, а эксплуатация таких СИ запрещена без получения лицензии Госатомнадзора России.
К вспомогательному лабораторному оборудованию относят устройства и приспособления, которые не применяются непосредственно для получения аналитического сигнала, но используются в процессе отбора проб и подготовки их к анализу: средства регистрации аналитического сигнала, не входящие в состав средств измерений (потенциометры, графопостроители и т.д.), устройства для обеспечения необходимых условий измерения (вентиляционное оборудование, трансформаторы и др.), лабораторные центрифуги, ротационные испарители, оборудование для получения дистиллированной или деионизованной воды, фильтровальные установки и т.д.
При отсутствии обязательных требований нормативных документов к вспомогательному лабораторному оборудованию в качестве желательных характеристик можно указать долговечность, надежность в работе, невысокое водо- и энергопотребление, легкость монтажа, отсутствие побочных эффектов при работе (сильный шум, вибрация, электропомехи и т.д.), компактность, безопасность для персонала.
Требования к испытательному оборудованию (т.е. оборудованию, воспроизводящему какие-либо внешние воздействия на испытуемый или анализируемый образец или пробу, если величины этих воздействий определены в методиках выполнения измерений или проведения испытаний, причем с указанием погрешности измерения таких воздействий) достаточно четко сформулированы в ГОСТ Р 8.568-96. Примером внешних воздействий, воспроизводимых с помощью испытательного оборудования, может служить нагревание образца (реакционной смеси) при определенной температуре и влажности, облучение ультрафиолетовым излучением определенной длины волны и т.д.
К числу обязательных требований к испытательному оборудованию относятся:
- наличие утвержденной методики аттестации каждой единицы испытательного оборудования,
- своевременное проведение аттестации и оформление ее результатов в виде акта;
- наличие в составе испытательного оборудования средств измерений, позволяющих осуществлять контроль за параметрами внешних воздействий в ходе испытаний.
При выполнении работ по экологическому мониторингу к средствам метрологического обеспечения измерений предъявляются те же требования, что и к средствам измерений, которые сформулированы в ГОСТ Р 8.315-97 «Стандартные образцы состава и свойств вещества. Порядок изготовления, аттестации и применения».
К средствам метрологического обеспечения экоаналитического контроля относятся: стандартные образцы (состава или свойства вещества), аттестованные смеси, эталоны сравнения, поверочные газовые смеси, различные генераторы (например термодиффузионные, генераторы «нулевого» воздуха и др.) и разбавители (динамические) газообразных веществ, источники микропотоков сред-носителей и т.д.
Поверочные газовые смеси (ПГС) и стандартные образцы (СО) должны быть внесены в соответствующий раздел Государственного реестра СИ, конкретные экземпляры ПГС и СО не должны иметь истекший срок годности, недопустимо использовать СО или ПГС с истекшим сроком утверждения типа СО. Каждый экземпляр СО должен быть соответствующим образом этикетирован и т.д.
Следует отметить, что без средств метрологического обеспечения получение достоверных данных экоаналитического контроля невозможно.
При выполнении измерений для целей экологического мониторинга допускается применение только аттестованных методик (МВИ). Норма, устанавливающая ограничение на применение в сфере охраны окружающей среды только аттестованных методик выполнения измерений, содержится в ст.9 Закона Российской Федерации «Об обеспечении единства измерений». Конкретные требования к разработке, аттестации и применению МВИ изложены в ГОСТ Р 8.563-96 «ГСИ. Методики выполнения измерений».
Производственные помещения лаборатории должны соответствовать установленным санитарно-гигиеническим нормативам
- по освещенности (согласно СНиП 23-05-95);
- по влажности и температуре воздуха (согласно СанПиН 2.2.4.548-96);
- по уровню шума и вибрации (СН 2.2.412-1);
- по качеству воздуха рабочей зоны (согласно СанПиН 2.2.5.686-98).
Необходимо также осуществлять контроль за условиями выполнения измерений, описанных в конкретных методиках выполнения измерений (температура, освещенность, влажность и др.) и связанных со спецификой эксплуатации отдельных типов средств измерений.
Производственная площадь должна быть достаточной для нормальной работы аналитиков (при норме 12 м2 на аналитика), для размещения складских помещений, для приема и подготовки проб, для обработки результатов анализов и измерений.
В производственных помещениях лабораторий должны выделяться отдельные помещения для весовой комнаты, для дистиллятора, для аналитических приборов, для хранения реактивов и растворителей, для приема пищи.
Помещения для приема проб, для подготовки проб к анализу должны быть оборудованы эффективной вытяжной вентиляцией. При этом работа вытяжной вентиляции не должна оказывать влияния на работу весовой техники, аналитических приборов и другого оборудования.
В лаборатории должен быть обеспечен контроль за параметрами микроклимата в помещениях, за качеством воздуха рабочей зоны и уровнем вредных физических параметров. Лаборатория должна быть обеспечена необходимыми средствами контроля.
Необходимо соблюдение требований электробезопасности, наличие заземления средств измерений и лабораторного оборудования. Ежегодно измеряется сопротивление заземления, результаты измерений оформляются соответствующим актом.
Персонал лаборатории, непосредственно выполняющий анализы, должен быть обеспечен средствами индивидуальной защиты (защитные очки, фартуки, халаты, перчатки и т.д.). Необходимо соблюдение требований противопожарной безопасности в лаборатории.
Доступ посторонних лиц в помещения лаборатории должен быть ограничен.
Метрологическое обеспечение измерений
Обязательные требования, предъявляемые к результатам экологического мониторинга:
· результаты измерений должны быть выражены в установленных единицах физических величин;
· погрешность каждого результата должна быть известна;
· погрешность результатов не должна превышать установленных норм погрешности.
Два последних требования фактически устанавливают требования к достоверности результатов. Достоверность результатов мониторинга обеспечивается системой метрологических измерений, составными элементами которой являются внутрилабораторный контроль и внешний контроль за деятельностью мониторинговых лабораторий.
Процедуры внутрилабораторного контроля регламентируются «Руководством по качеству» и внутренними инструкциями лаборатории.
Качество результатов работ лаборатории обеспечивается:
- системой контроля качества;
- организационной структурой организации;
- высокой квалификацией персонала;
- материально-техническим оснащением;
- методическим и метрологическим оснащением;
-регулярным контролем начальника лаборатории и руководителей групп, исполнителей за выполнением требований нормативных документов к процедурам КХА и измерений, за правильностью расчетов, заполнения рабочих журналов и протоколов анализов и измерений;
- участием лаборатории в межлабораторных сличительных экспериментах;
- внешним контролем.
Процедуры внутрилабораторного контроля предусматривают:
- контроль наличия актуализированной НД на состав и методики КХА;
- контроль правильности применения НД и соблюдения процедур, предусмотренных соответствующими МВИ;
- контроль качества работы исполнителей с соответствующими административными выводами;
- оперативный контроль показателей качества результатов КХА,
- статистический контроль,
- внутрилабораторный контроль с использованием шифрованных проб (проведение анализа двумя независимыми методами) и т.д.;
- межлабораторные сличительные эксперименты;
- внешний контроль.
Процедура внутреннего контроля системы обеспечения качества КХА проводится в соответствии с МИ 2335-95 «Рекомендации ГСИ. Внутренний контроль качества результатов КХА», РД 52.24.66-85 МУ «Система контроля точности результатов измерений показателей загрязненности контролируемой среды» и других отраслевых документов по порядку организации и проведения внутреннего контроля.
Оперативному контролю сходимости подвергаются рабочие пробы по методикам анализа в соответствии с технологическими регламентами на отдельные виды измерений и КХА. Оперативный контроль точности результатов КХА проводится в соответствии с критериями, определенными при аттестации методик с применением стандартных образцов, метода добавок и т.д. Оперативный контроль воспроизводимости осуществляют путем сравнения результатов КХА, полученных по другой стандартизованной или аттестованной методике анализа. Результаты оперативного контроля фиксируются в рабочих журналах исполнителей.
Оперативный контроль качества КХА, проводимый исполнителем, выполняет функции предупредительного контроля и служит для принятия оперативных мер, когда погрешность контрольных измерений не соответствует нормативам контроля. Оперативный контроль проводят каждый раз при проведении КХА для оперативного реагирования на процесс КХА.
Способы контроля являются неотъемлемой частью каждой методики анализа, применяемой в лаборатории, а нормативы контроля устанавливаются в методиках КХА или в методиках, рекомендованных МИ 2335-95.
Оперативный контроль проводят также при смене оборудования, выходе его из ремонта, использовании новых реактивов и пр.
Если расхождения превышают нормативы контроля, то измерения повторяют. Если повторно измеренное значение не вошло в установленный допуск, проведение анализов по данной методике прекращают до выявления причин, вызвавших превышение нормативов. При необходимости работу передают другому исполнителю или выбирают другой метод (методику) анализа.
Внутренний контроль по шифрованным пробам проводят с целью оценки реального качества КХА рабочих проб, выполняемых за контролируемый период, качества работы исполнителей и эффективного управления этим качеством. Внутренний контроль основан на сопоставлении первичных и контрольных результатов анализов с допускаемыми по НД нормативами.
Внутренний контроль организуют руководители подразделений (групп). Он осуществляется путем анализа шифрованных проб исполнителями или анализа, проводимого двумя независимыми методами. Итоги внутрилабораторного контроля руководители групп обсуждают с исполнителями, оценивают качество их работы и правильность проведения КХА, записывают результаты в журнал внутрилабораторного контроля.
Периодичность проведения внутрилабораторного контроля – не реже 1 раза в квартал.
При необходимости руководители подразделений принимают меры корректирующих воздействий:
- проверка исправности оборудования;
- проверка используемых реактивов, стандартных растворов, образцов и пр.;
- проверка соответствия объектов КХА методикам КХА.
При обнаружении причины расхождений проводятся мероприятия по ее устранению.
Контроль качества результатов КХА при внедрении новых методик либо действующих применительно к новым объектам КХА осуществляют с применением стандартных образцов в соответствии с МИ 2335. При получении положительных результатов после проведения вышеуказанных процедур контроля качества составляется акт внедрения новой МВИ в лаборатории. Начальник лаборатории определяет группу исполнителей, работающих по данной методике, назначает ответственного за своевременное проведение процедуры контроля точности. В случае получения отрицательных результатов проводятся консультации с разработчиками данной МВИ.
Контроль качества результатов КХА при смене оборудования, выходе его из ремонта проводят с применением стандартных образцов, сравнивая результаты КХА, полученные на другом приборе, по другой аттестованной МВИ.
Для правильной организации и документирования внутрилабораторного контроля могут разрабатываться технологические карты, которые включают (табл.6): наименование и обозначение методики выполнения измерений, контролируемую метрологическую характеристику (сходимость результатов параллельных определений, стабильность градуировочной характеристики, воспроизводимость результатов измерений, погрешность измерений и т.д.), ссылку на документ, регламентирующий процедуры контроля, величину контрольного норматива, частоту контроля, способ документирования результатов контроля.
Таблица 6
